[发明专利]一种聚醚醚酮的制备方法在审
申请号: | 201711193551.4 | 申请日: | 2017-11-24 |
公开(公告)号: | CN107964079A | 公开(公告)日: | 2018-04-27 |
发明(设计)人: | 尤庆亮;付华;钱新华;何丹;曹一平;刘继延 | 申请(专利权)人: | 江汉大学 |
主分类号: | C08G8/02 | 分类号: | C08G8/02 |
代理公司: | 北京三高永信知识产权代理有限责任公司11138 | 代理人: | 徐立 |
地址: | 430056 湖北省武汉市*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 聚醚醚酮 制备 方法 | ||
1.一种聚醚醚酮的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括:将1-丁基-3-甲基咪唑溴盐、氯化1,3-二(2-甲氧基-2-氧乙基)咪唑、1,3-二(2-甲氧基-2-氧乙基)咪唑六氟磷酸盐、1,3-二(2-甲氧基-2-氧乙基)咪唑醋酸盐和四甲基胍四氟硼酸盐中的至少一种作为溶剂合成聚醚醚酮。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述制备方法还包括:
在惰性气体下,将二氟单体加入所述溶剂中,使所述二氟单体充分溶解于所述溶剂中,得到二氟溶液;
在惰性气体下,将二酚单体、无水碳酸钾和无水碳酸钠均匀混合后,加入所述二氟溶液中,使所述二酚单体、所述无水碳酸钾和所述无水碳酸钠充分溶解在所述二氟溶液中,得到混合溶液,将所述混合溶液升温至140~200℃,反应中无二氧化碳气体生成时结束反应,得到反应产物,将所述反应产物经过提纯后得到所述聚醚醚酮。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述制备方法还包括:使加入所述二氟单体后的溶剂在25~60℃下持续搅拌,使所述二氟单体充分溶解于所述溶剂中。
4.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述制备方法还包括:将二酚单体、无水碳酸钾和无水碳酸钠均匀混合后,分3~5次,分别加入所述二氟溶液中,相邻两次加入的间隔时间为20~40min,每次加入后均持续搅拌。
5.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,所述制备方法还包括:将所述二酚单体、所述无水碳酸钾和所述无水碳酸钠均匀混合后,加入所述二氟溶液中,先升温至120~140℃,保温1~3h,使所述二酚单体、所述无水碳酸钾和所述无水碳酸钠充分溶解在所述二氟溶液中。
6.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,所述制备方法还包括:将所述二酚单体、所述无水碳酸钾和所述无水碳酸钠均匀混合后,加入所述二氟溶液中,以5~20℃/min的速度由室温升温至120~140℃,保温1~3h后,使所述二酚单体、所述无水碳酸钾和所述无水碳酸钠充分溶解在所述二氟溶液中,得到混合溶液后,以2~10℃/min的速度再升温至140~200℃。
7.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述二氟单体为4,4'-二氟二苯甲酮、4,4'-二氟二苯甲酮、3,3'-二氟二苯甲酮、2,3-二氟苯甲酮、2,5-二氟苯甲醛、2,6-二氟苯甲醛、双(4-氟苯基)醚、4,4'-二氟二苯甲烷、2,5-二氟苯甲醚、2,5-二氟苯甲酮、3,5-二氟苯甲腈、2,5-二氟苯甲酸甲酯、2,4-二氟苯甲酸乙酯或4,4'-二氟苯甲哌嗪。
8.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述二酚单体为1,4-苯二酚、2-甲基1,4-二苯酚、双酚A、1,5-萘二酚、2,6-萘二酚、特丁基对苯二酚、2-甲氧基对苯二酚、三甲基氢醌、四甲基氢醌、2,5-二特辛基对苯二酚、2-特辛基苯二酚、2,5-二异辛基对苯二酚、2,5-二苯基对苯二酚或2,5-二叔戊基对苯二酚。
9.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述提纯包括:过滤和洗涤,所述过滤和洗涤包括:向所述反应产物中加入乙醇后进行初次过滤,得到初次过滤的滤渣,将所述初次过滤的滤渣分别用乙醇和丙酮各洗涤1~2次后再次进行过滤,得到再次过滤的滤渣,将所述再次过滤的滤渣采用去离子水洗涤两次。
10.根据权利要求9所述的制备方法,其特征在于,所述提纯还包括:干燥,所述干燥的方法包括:将洗涤后的产物在120℃下真空干燥,得到粉末状的所述聚醚醚酮。
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