[发明专利]一种高效精馏柠檬醛制备橙花醛的方法及用于该方法的催化剂

权利要求书

1.一种精馏柠檬醛制备橙花醛的方法，该方法包括：通过精馏塔将包含两种异构体橙花醛与香叶醛的柠檬醛精馏分离，在精馏塔塔顶获得橙花醛产品，其中在精馏塔提馏段填料上负载碘和磷催化活性中心的催化剂，使流经塔底部富含香叶醛的物料催化转化为橙花醛比例增加的物料，其中，所述催化剂中，以碘和磷的总负载量为基准，碘负载量为40-70wt％，磷负载量为30-60wt％，

以催化活性中心碘元素和磷元素占用作载体的填料的质量百分率计算，所述催化活性中心负载总量为1.0-10.0wt％，

其中精馏为减压精馏，绝对压力为0.1-1.0毫巴，塔底温度为90-150℃，塔顶冷凝温度低于10℃，回流与采出的比例控制为2:1-10:1；

其中，用作碘催化活化中心的碘源选自碘化钾、碘化钠中的一种或两种；用作磷催化活性中心的磷源选自磷酸氢二铵、磷酸氢二钾、磷酸三钠、磷酸氢二钠中的一种或多种。

2.根据权利要求1所述的方法，其中，所述催化剂中，以碘和磷的总负载量为基准，碘负载量为45-65wt％，磷负载量为35-55wt％。

3.根据权利要求1所述的方法，其中，以催化活性中心碘元素和磷元素占用作载体的填料的质量百分率计算，所述催化活性中心负载总量为3.5-8wt％。

4.通过权利要求1-3中任一项所述的方法，其中，精馏塔为填料塔，精馏塔具有30-120个理论塔板，采用塔中间进料的方式。

5.根据权利要求4所述的方法，其中，精馏塔具有50-100个理论塔板。

6.根据权利要求4所述的方法，其中，精馏段与提馏段的比例为1:1。

7.根据权利要求1-3中任一项所述的方法，其中塔底温度为90-150℃，回流与采出的比例控制为4:1-8:1。

8.根据权利要求1-3中任一项所述的方法，其中，用作碘催化活化中心的碘源选自碘化钾或碘化钠；用作磷催化活性中心的磷源选自磷酸氢二铵。

9.根据权利要求1-3中任一项所述的方法，其中，原料柠檬醛为包含橙花醛与香叶醛的混合物，橙花醛与香叶醛二者含量之和为80-100wt％，其中，橙花醛与香叶醛比例为10:90-50:50。

10.根据权利要求1-3中任一项所述的方法，其中，原料柠檬醛为包含橙花醛与香叶醛的混合物，橙花醛与香叶醛二者含量之和为95-99wt％，其中，橙花醛与香叶醛比例为20:80-50:50。

11.一种用于精馏柠檬醛制备橙花醛的催化剂，所述催化剂包括负载的碘催化活性中心和磷催化活性中心，以碘和磷的总负载量为基准，碘负载量为40-70wt％，磷负载量为30-60wt％，以催化活性中心碘元素和磷元素占用作载体的填料的质量百分率计算，催化活性中心负载总量为1.0-10.0wt％，其中，用作碘催化活化中心的碘源选自碘化钾、碘化钠中的一种或两种；用作磷催化活性中心的磷源选自磷酸氢二铵、磷酸氢二钾、磷酸三钠、磷酸氢二钠中的一种或多种。

12.根据权利要求11所述的催化剂，其中，以碘和磷的总负载量为基准，碘负载量为45-65wt％，磷负载量为35-55wt％。

13.根据权利要求11所述的催化剂，其中，以催化活性中心碘元素和磷元素占用作载体的填料的质量百分率计算，催化活性中心负载总量为3.5-8wt％。

14.根据权利要求11所述的催化剂，其中，用作碘催化活化中心的碘源选自碘化钾或碘化钠；用作磷催化活性中心的磷源选自磷酸氢二铵。

15.根据权利要求11-14中任一项所述的催化剂，其中，用作载体的填料为规整填料或散装填料，规整填料选自丝网波纹填料、板波填料，散装填料选自三角螺旋、拉西环、螺旋环、矩鞍、鲍尔环。