[发明专利]一种油溶性银纳米颗粒的制备方法有效
| 申请号： | 201711193334.5 | 申请日： | 2017-11-24 |
| 公开（公告）号： | CN107855540B | 公开（公告）日： | 2019-08-02 |
| 发明（设计）人： | 裴东杰;吴斌;刘刚;于航 | 申请（专利权）人： | 河南科斗新材料研究院有限公司 |
| 主分类号： | B22F9/24 | 分类号： | B22F9/24;B82Y40/00;C08F293/00;C08F220/18;C08F212/08 |
| 代理公司： | 郑州市华翔专利代理事务所(普通合伙) 41122 | 代理人： | 张爱军;徐文婷 |
| 地址： | 450000 河南省郑州市高新技术产业开发区长椿*** | 国省代码： | 河南;41 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 油溶性银 纳米 颗粒 制备 方法 | ||
1.一种油溶性银纳米颗粒的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将β-环糊精溶解在N-甲基吡咯烷酮，置于0℃条件下加入2-溴异丁酰溴，常温反应，制得星状大分子引发剂21Br-β-CD；
(2)将星状大分子引发剂21Br-β-CD通过ATRP聚合反应引发丙烯酸叔丁酯单体聚合，制得多臂星形β-CD-g-PtBA；
(3)以多臂星形β-CD-g-PtBA为大分子引发剂通过ATRP聚合反应引发苯乙烯单体聚合，制得多臂星形嵌段共聚物β-CD-g-[PtBA-b-Ps]；
(4)将多臂星形嵌段共聚物β-CD-g-[PtBA-b-Ps]溶解在二氯甲烷中，加入三氟乙酸，常温条件下水解得到多臂星形嵌段共聚物β-CD-g-[PAA-b-Ps]；
(5)将多臂星形嵌段共聚物β-CD-g-[PAA-b-Ps]作为单分子胶束模板，再以可溶性含银化合物为前驱体，制得油溶性银纳米颗粒；具体方法为：将10mg β-CD-g-[PAA-b-Ps]溶解在10mL DMF中，制成单分子胶束模板溶液；然后加入58.9mg AgNO3和2mL乙醇，在100℃反应10h，即得。
2.根据权利要求1所述的油溶性银纳米颗粒的制备方法，其特征在于，所述的β-环糊精和2-溴异丁酰溴的摩尔比为1：42。
3.根据权利要求1所述的油溶性银纳米颗粒的制备方法，其特征在于，步骤(2)的具体方法为：在安瓿瓶中加入0.0707g CuBr、0.1707g PMDETA、0.1g 21Br-β-CD、20mL丙烯酸叔丁酯单体、20mL丁酮，置于液氮中通过冷冻－抽真空脱气－解冻进行脱气，循环三次，密闭后把安瓿瓶放入60℃油浴中，磁力搅拌12-24h；取出安瓿瓶，将其投入冰水混合物中，终止反应；加入丙酮稀释，上样于中性氧化铝柱，收集流出液，在-20℃甲醇与4℃水的混合液中沉淀，甲醇与水的体积比为1：1，所得白色粉末状产物在50℃下真空干燥12h，即得。
4.根据权利要求1所述的油溶性银纳米颗粒的制备方法，其特征在于，步骤(3)的具体方法为：在安瓿瓶中加入20mL苯乙烯单体、0.0707g CuBr、0.1539g bpy、0.5g β-CD-g-PtBA，置于液氮中通过冷冻－抽真空脱气－解冻进行脱气，循环三次，密闭后把安瓿瓶放入90℃油浴中，磁力搅拌12-24h；取出安瓿瓶，将其投入冰水混合物中，终止反应；加入四氢呋喃稀释，上样于中性氧化铝柱，收集流出液，在-20℃甲醇中沉淀，所得白色粉末状产物置于在50℃下真空干燥6h，即得。
5.根据权利要求1所述的油溶性银纳米颗粒的制备方法，其特征在于，步骤(4)的具体方法为：将0.3g β-CD-g-[PtBA-b-Ps]溶解在30mL二氯甲烷中，在0℃搅拌下加入三氟乙酸，三氟乙酸加入量为β-CD-g-[PtBA-b-Ps]中丙烯酸叔丁酯单体摩尔量的5倍，在0℃继续保持3h后，在室温下继续搅拌反应21h，产生白色沉淀物，过滤，用二氯甲烷洗涤沉淀物，并真空冷冻干燥，即得。
6.根据权利要求1-5任一项所述的油溶性银纳米颗粒的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)星状大分子引发剂21Br-β-CD的合成：
取6.82g β-环糊精，在真空条件下于80℃干燥12h，然后在常温条件下溶解于60mL的N-甲基吡咯烷酮，再置于冰水浴中，冷却到0℃，在该条件下，在2h内滴加58g2-溴异丁酰溴，滴加结束后升温到室温，继续反应24h，得到棕色溶液，减压蒸馏浓缩，加入100mL二氯甲烷稀释，分别用100mL饱和碳酸氢钠水溶液和100mL去离子水各洗涤三次，所得到的有机相用无水硫酸镁干燥，然后用旋转蒸发仪浓缩，最后在-20℃以下的正己烷中沉淀，得到白色沉淀物，在真空烘箱中50℃干燥12h，即得；
(2)多臂星形β-CD-g-PtBA的合成
在安瓿瓶中加入0.0707g CuBr、0.1707g PMDETA、0.1g 21Br-β-CD、20mL丙烯酸叔丁酯单体、20mL丁酮，置于液氮中通过冷冻－抽真空脱气－解冻进行脱气，循环三次，密闭后把安瓿瓶放入60℃油浴中，磁力搅拌24h；取出安瓿瓶，将其投入冰水混合物中，终止反应；加入丙酮稀释，上样于中性氧化铝柱，收集流出液，在-20℃甲醇与4℃水的混合液中沉淀，甲醇与水的体积比为1：1，所得白色粉末状产物在50℃下真空干燥12h，即得；
(3)多臂星形嵌段共聚物β-CD-g-[PtBA-b-Ps]的合成
在安瓿瓶中加入20mL苯乙烯单体、0.0707g CuBr、0.1539g bpy、0.5g β-CD-g-PtBA，置于液氮中通过冷冻－抽真空脱气－解冻进行脱气，循环三次，密闭后把安瓿瓶放入90℃油浴中，磁力搅拌12-24h；取出安瓿瓶，将其投入冰水混合物中，终止反应；加入四氢呋喃稀释，上样于中性氧化铝柱，收集流出液，在-20℃甲醇中沉淀，所得白色粉末状产物置于在50℃下真空干燥6h，即得；
(4)多臂星形嵌段共聚物β-CD-g-[PAA-b-Ps]的合成
将0.3g β-CD-g-[PtBA-b-Ps]溶解在30mL二氯甲烷中，在0℃搅拌下加入三氟乙酸，三氟乙酸加入量为β-CD-g-[PtBA-b-Ps]中丙烯酸叔丁酯单体摩尔量的5倍，在0℃继续保持3h后，在室温下继续搅拌反应21h，产生白色沉淀物，过滤，用二氯甲烷洗涤沉淀物，并真空冷冻干燥，即得；
(5)银纳米颗粒的合成
将10mg β-CD-g-[PAA-b-Ps]溶解在10mL DMF中，制成单分子胶束模板溶液；然后加入58.9mg AgNO3和2mL乙醇，在100℃反应10h，即得。
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