[发明专利]纳米二氧化硅气凝胶‑纤维复合绝热材料的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及合成纤维工业技术领域，具体涉及一种纳米二氧化硅气凝胶-纤维复合绝热材料的制备方法。

背景技术

科学技术的快速发展推动二氧化硅气凝胶这种新型纳米材料的应用，二氧化硅气凝胶良好的绝热性能作为材料研究领域的一个重要方向，越来越受到人们的重视。纳米多孔二氧化硅气凝胶隔热复合材料具有低导热系数、良好力学性能、低密度、易加工等优点，在航天飞行器热防护系统、军用热电池以及热力、化工、冶金、消防等领域都具有广阔的应用前景。

随着全球能源的紧张，节能减排也成为全球关注的一个核心焦点，二氧化硅气凝胶良好的绝热性能目前在主要的高能耗产业内还没有广泛的推广应用：目前在国内，二氧化硅气凝胶的研究方向主要在开发高附加值的应用产品，如应用在航天、药物载体等方面。陶瓷行业作为传统的高能耗大户，目前我国陶瓷工业的能源利用率与国外相比，差距较大，发达国家的能源利用率一般高达50％以上，美国达57％，而我国仅达到28～40％左右；就一般陶瓷厂而言，陶瓷窑炉的能耗为该厂的主要能耗61％以上，干燥工序能耗约占20％，二氧化硅气凝胶良好的绝热性能如在陶瓷窑炉中能够恰当应用，可以为节能减排发挥很大的作用。

纯二氧化硅气凝胶的脆性比较大，力学性能相对较差。因此，围绕如何提高二氧化硅气凝胶力学性能成为该领域的一个重要的研究方向。为了研究如何提高二氧化硅气凝胶的力学性能。哈尔滨工业大学杨丽丽等采用SiC晶须和二氧化硅晶须增强二氧化硅气凝胶制备气凝胶隔热复合材料：武汉科技大学董志军等例采用莫来石短纤维增强二氧化硅气凝胶制备气凝胶隔热复合材料；利用HF作为催化剂，一步法制备出的气凝胶纤维复合材料采用莫来石短纤维增强二氧化硅气凝胶制备气凝胶隔热复合材料；国防科技大学将二氧化硅气凝胶短切石英纤维多孔骨架进行复合。以上学者研究的主要用途为军工、航天等领域。采用的制备方法为超临界干燥法，相对成本较高，如何降低二氧化硅气凝胶复合材料的制备成本，使其在工业领域广泛推广，依旧是二氧化硅气凝胶目前研究的一个主要方向。

发明内容

本发明旨在针对上述问题，提出一种纳米二氧化硅气凝胶-纤维复合绝热材料的制备方法。

本发明的技术方案在于：

一种纳米二氧化硅气凝胶-纤维复合绝热材料的制备方法，包括如下步骤：

先将正硅酸乙酯、无水乙醇、去离子水、盐酸和陶瓷短纤维混合搅拌；待其充分水解后加入催化剂，调节pH值至 8~10 ，在体系即将形成凝胶之前，将含有纤维的醇溶胶倒入模具；然后将生成的凝胶加入母液后静止12 h左右，脱模取出样品；把样品浸人母液中老化48 h；将老化后有刚性的醇凝胶取出，放入无水乙醇中浸泡1 h；倒掉溶液；

用正丁醇浸泡2次，放在烘箱里面，每次24 h，以使醇凝胶中的水全部被正丁醇替代，倒掉溶液；加入三甲基氯硅烷的正丁醇溶液，在50℃下恒温24 h；对湿凝胶进行表面化学改性，改性后将凝胶洗涤，最后，在真空干燥箱中干燥后得到气凝胶纤维复合材料。

所述的催化剂为氨水。

所述的加入催化剂调节溶液pH值至 8。

所述的对湿凝胶进行表面化学改性的具体实现步骤为：用三甲基氯硅烷和正己烷混合溶液进行表面改性3d。

所述的洗涤凝胶采用正己烷。

本发明的技术效果在于：

本发明制成的二氧化硅气凝胶-纤维复合绝热材料具有良好的隔热性能，在 “节能减排”日益被人们关注的今天，其在作为传统高耗能行业的陶瓷行业的应用，可以大大提高陶瓷窑炉的保温性能，大幅降低陶瓷行业的能耗，为“节能减排”做出重要贡献。

具体实施方式

一种纳米二氧化硅气凝胶-纤维复合绝热材料的制备方法，包括如下步骤：

先将正硅酸乙酯、无水乙醇、去离子水、盐酸和陶瓷短纤维混合搅拌；待其充分水解后加入催化剂，调节pH值至 8~10 ，在体系即将形成凝胶之前，将含有纤维的醇溶胶倒入模具；然后将生成的凝胶加入母液后静止12 h左右，脱模取出样品；把样品浸人母液中老化48 h；将老化后有刚性的醇凝胶取出，放入无水乙醇中浸泡1 h；倒掉溶液；

用正丁醇浸泡2次，放在烘箱里面，每次24 h，以使醇凝胶中的水全部被正丁醇替代，倒掉溶液；加入三甲基氯硅烷的正丁醇溶液，在50℃下恒温24 h；对湿凝胶进行表面化学改性，改性后将凝胶洗涤，最后，在真空干燥箱中干燥后得到气凝胶纤维复合材料。

其中，所述的催化剂为氨水。所述的加入催化剂调节溶液pH值至 8。所述的对湿凝胶进行表面化学改性的具体实现步骤为：用三甲基氯硅烷和正己烷混合溶液进行表面改性3d。所述的洗涤凝胶采用正己烷。