[发明专利]一种双组份硅硐密封胶专用碳酸钙的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于碳酸钙的制备技术领域，尤其涉及一种双组份硅硐密封胶专用碳酸钙的制备方法。

背景技术

硅酮胶主要用于制作各种密封胶，作为硅酮胶的主要功能性填充物，纳米碳酸钙应用于胶料中时可与胶料有很好的亲和性，可以加速胶的交联反应，大大改善体系的触变性，增强尺寸稳定性，提高胶的机械性能，达到填充及补强双重作用，同时它能使胶料表面光滑细腻，即使增加添加份量后，密封胶的性能也基本不受影响。纳米碳酸钙的结构和性能对硅酮胶的产品功能起决定性影响，特别是高档硅酮胶对于所用的纳米碳酸钙要求极高。传统纳米碳酸钙的工艺流程一般包括石灰石煅烧-石灰消化反应-碳化反应-表面处理-脱水干燥-粉碎分级等，考虑到技术和设备上的原因，现时的碳化反应过程所产生的反应热都难以排出，因此反应过程存在温度过高的缺陷，这使得所生成的纳米碳酸钙粒子晶型不够理想，分散性不好，此外，纳米碳酸钙产品所进行的表面处理过程还没有体现功能性的作用，现时的纳米碳酸钙产品在粘结性、伸长率、强度等方面还不能满足高档硅酮胶的需求。

发明内容

针对现有技术存在的问题，本发明的目的是提供一种双组份硅硐密封胶专用碳酸钙的制备方法。

为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：

一种双组份硅硐密封胶专用碳酸钙的制备方法，包括以下步骤：

(1)向氢氧化钙乳液中添加晶型控制剂，进行碳化反应，得到碳酸钙浆液；

(2)向步骤(1)制备得到的碳酸钙浆液中加入晶型分散剂，在动态混合器中反应1-3小时，然后在50-80℃下保温反应20-40小时后，得到产物A，备用

(3)将脂肪酸、油脂和酰胺按重量比为4-8：2-5：1混合均匀后，在80℃-120℃下，反应30-60min，得到产物B，备用；

(4)将产物B加入到产物A中，搅拌处理30-60min，搅拌速度50-100r/min,压滤、干燥、粉碎、过筛，即可双组份硅硐密封胶专用碳酸钙。

优选地，所述氢氧化钙乳液的浓度为5-15％，温度为15-35℃。

优选地，所述晶型控制剂的添加量为氢氧化钙乳液中氢氧化钙重量的0.2-3％。

优选地，所述晶型控制剂为酸和多糖按重量比为1-3:1-3的混合物。

进一步优选地，所述酸选自盐酸、硫酸、醋酸、柠檬酸中的至少一种；所述多糖为淀粉、纤维素和果胶中的至少一种。

优选地，所述碳化反应为通入CO₂气体的流量大小为20-38m³/min，温度控制在20-50℃，反应到终点pH＝8-9。

优选地，所述晶型分散剂为磷酸盐或聚烯酸盐，其添加量为碳酸钙浆液中碳酸钙重量的0.2-1.2％。

优选地，所述脂肪酸为十二酸硬脂酸、十四酸硬脂酸、十六酸硬脂酸和十八酸硬脂酸中的至少一种；所述油脂为椰子油、棕榈油、菜子油和大豆油中的至少一种；所述酰胺为芥酸酰胺、乙撑双硬脂酸酰胺、山嵛酸酰胺、油酸酰胺、十六酸酰胺的至少一种。

优选地，步骤(3)中，所述产物A和产物B的添加量为重量比1-10:1-10。

优选地，所述双组份硅硐密封胶专用碳酸钙的粒径为30-100nm。

本发明的有益效果：

(1)、采用高浓度氢氧化钙浆料的快速碳化，生产效率高；

(2)、采用脂肪酸、油脂与脂肪酰胺类等反应生成包覆剂，调节粒子在硅酮胶基体中的作用力，从而实现可调的胶体触变性，提高胶料的使用性能。

(3)、本发明制备得到的碳酸钙BET为23±2㎡/g，DOP吸油值为23-25ml/100g，白度＞95％，稠度为12-13cm，是一种双组份硅酮密封胶专用的活性碳酸钙产品。

具体实施方式

实施例1

一种双组份硅硐密封胶专用碳酸钙的制备方法，包括以下步骤：

(1)向20℃，浓度为10％的氢氧化钙乳液中添加晶型控制剂，进行碳化反应，通入CO₂气体的流量大小为38m³/min，温度控制在40℃，反应到终点pH＝8-9，得到碳酸钙浆液；

(2)向步骤(1)制备得到的碳酸钙浆液中加入晶型分散剂，在动态混合器中反应2小时，然后在90℃下保温反应24小时后，得到产物A，备用

(3)将十二酸硬脂酸、棕榈油和脂肪酰胺按重量比为6：3：1混合均匀后，在60℃下，反应60min，得到产物B，备用；