[发明专利]一种颜料红254的制备方法

权利要求书

1.一种制备颜料红254的方法，包括以下步骤：

(a)制备醇钠：

将金属钠加入到无水叔戊醇中，再加入催化剂，所述催化剂为无水氯化铁，用量为钠质量的0.1-5％，回流反应2-10小时至钠全部溶解，控制温度110℃待用,所述反应在氮气保护下进行；

其中，金属钠和叔戊醇质量比为1:12-6；

(b)缩合反应：

将4-氯苯腈溶于叔戊醇，所述叔戊醇用量为4-氯苯腈质量的1.0-1.2倍，溶解温度为95-102℃；溶解后的混合物加入醇钠溶液中；

将丁二酸二异丙酯溶于叔戊醇，溶解丁二酸二异丙酯的叔戊醇用量为丁二酸二异丙酯质量的0.5-1.5倍；在1-3小时内滴入反应容器分馏，期间控制温度105-110℃，滴完后全回流开0.5小时，再控制回流比反应0.5-3小时，所述回流比为2-10，最优为3-6,实时除去异丙醇，降温至65℃待用，所述反应在氮气氛围下进行；

其中，4-氯苯腈:金属钠(摩尔比)＝1:2.1-1.5；丁二酸二异丙酯:4-氯苯腈(摩尔比)＝1:2.0-1.6；所述回流比为2-10，最优为3-6；

(c)质子化反应：

往反应容器中加入甲醇，再慢慢滴加冰醋酸，回流0.5-1小时至质子化完全，过滤，用甲醇洗至滤液无色，再用蒸馏水漂洗，80℃下烘10小时，粉碎得颜料产品。

其中，稀释甲醇用量为叔戊醇总质量的0.8-1.2倍；冰醋酸:金属钠(摩尔比)＝1:1.0-0.95。

2.根据权利要求1所述的一种制备颜料红254的方法，其特征在于：所述催化剂也可以用四氯化钛、氯化铝、渗透剂OT、十二烷基硫酸钠。

3.根据权利要求1所述的一种制备颜料红254的方法，其特征在于：所述分馏柱为填料分馏柱或垂刺分馏柱。

4.根据权利要求1所述的一种制备颜料红254的方法，其特征在于：所述分馏柱长度为0.3-1.0米。

5.根据权利要求1所述的一种制备颜料红254的方法，其特征在于：所述填料分馏柱的填料为瓷环、玻璃弹簧、金属丝网、拉西环等。

6.根据权利要求1所述的一种制备颜料红254的方法，其特征在于：所述精馏过程回流速度为3-8滴/秒。

7.根据权利要求1所述的一种制备颜料红254的方法，其特征在于：所述分馏柱柱顶温度为82-92℃。

8.根据权利要求1所述的一种颜料红254的方法，其特征在于：所述精馏过程中反应瓶外油浴温度为135-160℃。