[发明专利]一种微波消解法测定高温合金中钌元素含量的方法

说明书

本发明是一种微波消解法测定高温合金中钌元素含量的方法，该方法是将样品称至消解内罐，加入消解液消解完全后，放置在电子天平上，用水稀释至消解内罐内溶液净重至100.0g，配制基体匹配工作曲线，在电感耦合等离子体原子发射光谱仪上测定高温合金中钌元素的含量。本发明在样品溶解过程中取消了转移过程，避免转移不完全造成的损失，操作简便，分析结果准确、可靠。

技术领域

本发明是一种微波消解法测定高温合金中钌元素含量的方法，属于金属材料分析技术领域。

背景技术

目前，在检测高温合金元素手段方面，电感耦合等离子体(ICP)发射光谱仪自1975年问世以来，就因其检测限低、精度高、浓度的测定线性范围广、样品成分之间的相互干扰小等优点，在元素含量测定方面成为其它分析技术无法比拟的一种分析手段。

一般情况下，高温合金样品的溶解方法是：采用盐酸、硝酸、氢氟酸、硫酸、磷酸溶解样品，溶解完全后转移入容量瓶，然后在分析仪器上进行测定。但对于难熔高温合金，特别是测定高温合金中钌元素时，普通的样品溶解方法难以使钌元素完全溶解，采用微波消解方式很好地解决难熔高温合金中高含量钌元素的溶解问题，但用微波消解方式溶解好样品后，需要将样品溶液从消解内罐中转移进容量瓶中，由于消解内罐不像烧杯有尖嘴，在将内罐中的样品溶液转移入容量瓶中时，容易造成液体洒出，使样品损失，得到错误的分析结果。

发明内容

本发明正是针对上述现有技术状况而设计提供了一种微波消解法测定高温合金中钌元素含量的方法，其目的是简便、快速、有效溶解难熔高温合金中的高含量钌元素，并且准确进行测定。

为达上述目的，采用的技术方案如下：

该种微波消解法测定高温合金中钌元素含量的方法的步骤如下：

1)将微波消解仪的消解内罐洗净、干燥、编号，在电子天平上称量出每个消解内罐空罐的质量，并记录；

2)准确称取0.1～0.2克高温合金样品于消解内罐中，加入消解液，消解液包括浓盐酸4～6mL，浓硝酸1～2mL，氢氟酸0.5～2mL，将消解内罐加盖拧紧放入消解罐外套中，放置在微波消解仪中，进行消解，消解结束后冷却，取出消解内罐，用蒸馏水2～3次冲洗消解盖的内壁至消解内罐中，加入质量-体积浓度为0.1～0.5mg/mL的2.00mL钇内标溶液，擦干消解内罐外壁，将消解内罐放置在电子天平上，根据消解内罐的编号及空罐的质量，用水稀释消解内罐内溶液至净重100.0g，摇匀，得到样品溶液；

3)将2～7个工作曲线溶液器皿洗净、干燥、编号，在电子天平上称量出每个器皿的空白质量，并记录；

4)根据高温合金试样中共存元素的含量范围，选取百分比含量超过5％的合金元素，在步骤3)处理后的2～7个工作曲线溶液器皿中加入该合金元素的标准溶液，加入量与样品中该种合金元素的含量基本一致；

根据高温合金试样中钌元素的含量范围，在2～7个工作曲线溶液器皿中加入钌元素标准溶液，使2～7个工作曲线溶液器皿中工作曲线溶液中的钌元素含量为0～20mg，加入与步骤2)相同质量-体积浓度的2.00mL钇内标溶液，将2～7个工作曲线溶液器皿放置在电子天平上，根据每个器皿的编号和空白质量，用水稀释工作曲线溶液器皿内溶液净重至100.0g，摇匀，得到2～7个工作曲线溶液；

5)将工作曲线溶液引入电感耦合等离子体发射光谱仪中，测定钌元素和钇内标元素的强度，采用内标法绘制工作曲线；将样品溶液引入电感耦合等离子体发射光谱仪中，测定钌元素和钇内标元素的强度，根据工作曲线确定样品溶液中钌元素的含量；

消解参数为功率1600W、升温程序为10分钟升温至200℃后保温10～20分钟，然后以同样的功率，5分钟升温至150℃后保温5～10分钟，完成微波消解程序。