[发明专利]一种含官能团的超支化聚硼硅氧烷及其制备方法有效
申请号: | 201711188783.0 | 申请日: | 2017-11-24 |
公开(公告)号: | CN107868252B | 公开(公告)日: | 2021-03-30 |
发明(设计)人: | 李文杰;卓东贤;刘小英;郑燕玉;罗水源;翟波;陈少云;林晓敏 | 申请(专利权)人: | 泉州师范学院 |
主分类号: | C08G77/22 | 分类号: | C08G77/22;C08G77/08;C08G79/08 |
代理公司: | 北京睿智保诚专利代理事务所(普通合伙) 11732 | 代理人: | 周新楣 |
地址: | 362000 福建*** | 国省代码: | 福建;35 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 官能团 超支 化聚硼硅氧烷 及其 制备 方法 | ||
1.一种含官能团的超支化聚硼硅氧烷的制备方法,其特征在于:所述含官能团的超支化聚硼硅氧烷具有如下分子式:
[(CH3)3SiO1/2]a[R1R22SiO1/2]b[R1R2SiO2/2]c[R1SiO3/2]d
[R32BO1/2]e[R42BO1/2]f[R3R4BO1/2]g[R3BO2/2]h[R4BO2/2]i[BO3/2]k
其中,a+b+c+d=1,0<a<1,0<b<1,0<c<1,0<d<1;
e+f+g+h+i+k=1,0≤e<1,0≤f<1,0≤g<1,0≤h<1,0≤i<1,0≤k<1;
R1为烃基或官能团,所述的烃基为甲基、乙基、苯基、十六烷基或十八烷基,所述官能团为环氧丙氧基丙基、氨丙基、乙烯基、巯丙基或3-(甲基丙烯酰氧)丙基;
R2为第一烷氧基,所述第一烷氧基为甲氧基或乙氧基;
R3和R4分别为羟基或第二烷氧基,所述第二烷氧基为甲氧基、乙氧基、丙氧基或丁氧基;
所述含官能团的超支化聚硼硅氧烷的制备方法,在空气或惰性气氛中进行,包括以下步骤:
1)按摩尔比计,在搅拌条件下,先将100份的烷氧基硅烷与含硼化合物的混合物、100~150份的去离子水及0~0.35份的催化剂加入到反应容器中,在30~100℃的温度条件下恒温回流2~30小时;
2)按摩尔比计,在搅拌条件下,然后将5~150份的封端剂、体积比为1∶2~2∶1的醇类与杂环类溶剂组成的混合溶剂加入步骤1)得到的溶液中,于40~90℃下回流0~20小时后,减压蒸馏得到粗产物,所述封端剂与所述混合溶剂的体积比为4∶6~6∶4;
3)按摩尔比计,最后将步骤2)所得的粗产物溶于1~1000份芳香类溶剂和/或卤仿类溶剂,过滤除去不溶物,再经减压蒸馏、真空干燥后,即得含官能团的超支化聚硼硅氧烷;
步骤1)中,所述烷氧基硅烷为γ-环氧丙氧基丙基三甲氧基硅烷、3-氨丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、3-巯丙基三乙氧基硅烷、3-巯丙基三甲氧基硅烷、3-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷、苯基三乙氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、乙基三甲氧基硅烷、乙基三乙氧基硅烷,十六烷基三甲氧基硅烷和十八烷基三甲氧基硅烷中的一种;所述含硼化合物为硼酸、硼酸三甲酯、硼酸三乙酯、硼酸三丙酯和硼酸三丁酯中的一种。
2.根据权利要求1所述的一种含官能团的超支化聚硼硅氧烷的制备方法,其特征在于:步骤1)中,所述催化剂为无机酸、有机酸、有机碱或无机碱;所述无机酸为盐酸或硫酸,所述有机酸为对甲苯磺酸,所述有机碱为四甲基氢氧化铵或四乙基氢氧化铵,所述无机碱为氢氧化钠或氢氧化钾。
3.根据权利要求1所述的一种含官能团的超支化聚硼硅氧烷的制备方法,其特征在于:步骤2)中,所述封端剂为六甲基二硅氮烷、三甲基氯硅烷和六甲基二硅氧烷中的一种或者几种的组合。
4.根据权利要求1所述的一种含官能团的超支化聚硼硅氧烷的制备方法,其特征在于:步骤2)中,所述醇类溶剂为甲醇、乙醇、丙醇和正丁醇中的一种或者几种的组合;所述杂环类溶剂为吡啶和四氢呋喃中的一种或者两种。
5.根据权利要求1所述的一种含官能团的超支化聚硼硅氧烷的制备方法,其特征在于:步骤3)中,所述芳香类溶剂为甲苯,所述卤仿类溶剂为四氯化碳、三氯甲烷和二氯甲烷中的一种或者几种的组合。
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