[发明专利]一种冻胶纤维溶剂与萃取剂膜法-精馏耦合分离回收方法

说明书

本发明公开了一种冻胶纤维溶剂与萃取剂膜法‑精馏耦合分离回收方法，该方法采用高性能渗透汽化膜，利用其对冻胶纤维溶剂与萃取剂优先选择透过性的不同，实现两者的高效分离，渗透侧获得纯度大于97％的萃取剂；截留侧溶剂与萃取剂混合物根据浓度的不同，循环进入渗透汽化膜组件进行分离或是进入精馏塔实现溶剂与萃取剂的最终分离。该工艺中渗透汽化膜的加入，分离了大部分萃取剂，因此极大的降低精馏塔操作能耗，使得整个工艺能耗较低，并可实现萃取与分离连续化；同时通过该方法回收得到的冻胶纤维溶剂质量不变，符合国家标准；回收的萃取剂纯度高，无需二次处理，可直接循环使用。

技术领域

本发明涉及分离技术领域，具体涉及一种冻胶纤维溶剂与萃取剂膜法-精馏耦合分离回收方法。

背景技术

超高相对分子质量聚乙烯纤维是一种优秀的线型结构的具有优异综合性能的工程材料，具有高强度、高模量、低密度、耐腐蚀等性能，且具有高抗冲击性、低吸湿率、耐磨、电绝缘性好等多种优异性能，广泛应用于军事装备、航空航天、海洋作业、体育器材等领域。其中冻胶纺丝是迄今为止制备超高相对分子质量聚乙烯纤维唯一的工业化方法。冻胶纺丝制备过程中，通常采用十氢萘、白油、石蜡油等对聚乙烯纤维粉末进行溶解，制得冻胶原丝。而十氢萘十分昂贵，我国没有大量生产，因此没有选择该溶剂进行生产。而使用白油等进行聚乙烯纤维粉末溶解制备冻胶时，需要对其进行萃取干燥处理，拉伸得到超高相对分子质量聚乙烯纤维。其中萃取过程通常采用碳氢清洗剂、二甲苯等溶剂将白油等溶剂从冻胶中萃取出来，然后利用真空精馏等方式将碳氢清洗剂和白油等溶剂相互分离，实现重复利用的目的。但是单一精馏技术能耗较高，且白油长时间的高温，易引起精馏出的白油质量变差。

发明内容

本发明的目的可以通过以下技术方案实现：

一种冻胶纤维溶剂与萃取剂膜法-精馏耦合分离回收方法，该方法是将萃取塔中分离得到含溶剂和萃取剂的混合物输送至膜组件进行分离，渗透侧获得的萃取剂经换热器冷凝成液体后存入料液罐；膜组件截留侧液体在进行检测，如果溶剂的浓度＜30wt％，将该截留侧液体输送至膜组件再次进行分离；如果溶剂的浓度≥30wt％，，将该截留侧液体输送至精馏塔进行提浓，精馏塔的上部产品为萃取剂，精馏塔底端的产品为溶剂。

本发明技术方案中：萃取塔中的原料是萃取剂对冻胶纤维溶剂萃取后的混合物。

本发明技术方案中：所述的溶剂为白油、石蜡油和矿物油的一种或几种的混合物；所述的萃取剂为正辛烷、二氯甲烷、四氯乙烯、煤油、二甲苯和汽油的一种或几种的混合物。

本发明技术方案中：溶剂在混合物中浓度为3-30wt％。

本发明技术方案中：膜组件中所用的分离膜为亲油性渗透汽化膜，分离的温度为20～200℃,渗透汽化膜真空侧的压力范围为300-15000Pa。

本发明技术方案中：所述的分离膜为硅橡胶聚合物膜或聚醚嵌段酰胺聚合物膜。优选所述的分离膜为聚二甲基硅氧烷渗透汽化膜或聚醚嵌段酰胺聚合物渗透汽化膜。

本发明技术方案中：膜组件中膜面流速为0.001-0.5m/s，优选0.015-0.2m/s。

本发明技术方案中：渗透侧获得萃取剂的浓度≥97wt％。

一种要与实现上述的冻胶纤维溶剂与萃取剂膜法-精馏耦合分离回收的装置，该装置包括萃取塔，所述的萃取塔底部的输出端分为两个支路，一个支路通过膜组件渗透侧的与换热器相连，所述的换热器与第一料液储罐相连；所述的膜组件截留侧的输出的管道上设有3个支路，第一个支路上于第一阀门相连，第二个支路通过第二阀门与萃取塔底部输出端的另一个支路相连，第三个支路与精馏塔相连，精馏塔顶部的输出端与第一料液储罐相连，精馏塔底部的输出端与第二料液储罐相连。

在一些优选的技术方案中：所述的膜组件渗透侧的输出端通过真空泵与换热器相连。本发明的有益效果：