[发明专利]超疏水苯胺三聚体改性SiO2杂化涂层、其制法与应用有效
申请号: | 201711187005.X | 申请日: | 2017-11-16 |
公开(公告)号: | CN107955959B | 公开(公告)日: | 2019-08-16 |
发明(设计)人: | 赵海超;叶育伟;覃松绿;李香玉;刘桐;王立平 | 申请(专利权)人: | 中国科学院宁波材料技术与工程研究所 |
主分类号: | C25D9/00 | 分类号: | C25D9/00 |
代理公司: | 南京利丰知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 32256 | 代理人: | 王茹;王锋 |
地址: | 315201 浙江*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 疏水 苯胺 三聚体 改性 sio2 涂层 制法 应用 | ||
1.一种超疏水苯胺三聚体改性SiO2杂化涂层的制备方法,其特征在于包括:
将异氰酸丙基三乙氧基硅烷与溶剂均匀混合,形成第一溶液,将苯胺三聚体与溶剂均匀混合,形成第二溶液,在氮气回流下,将所述第二溶液加入所述第一溶液中,于60~80℃反应20~30h,获得所述硅烷化的苯胺三聚体,其中,所述异氰酸丙基三乙氧基硅烷与苯胺三聚体的摩尔比为1.8~2.4:1;
提供包含正硅酸乙酯、硅烷化的苯胺三聚体、醇、硝酸盐溶液的混合溶液,并加入酸性物质使所述混合溶液的pH为4~6,之后搅拌6~12h,形成所述反应前驱体溶液,所述硅烷化的苯胺三聚体与正硅酸乙酯的质量比为0.01~0.1:1,所述正硅酸乙酯、醇与硝酸盐溶液的质量体积比为1~3g:60~100ml:10~30ml,其中,所述硝酸盐溶液的浓度为0.01~0.02mol/L;
以基底作为工作电极组成三电极体系,并将所述基底浸置于所述反应前驱体溶液,以所述三电极体系进行电化学沉积,设定沉积时间为100~700s,沉积电位为-1.1~-1.7V,之后干燥,获得超疏水苯胺三聚体改性SiO2杂化涂层;
所述超疏水苯胺三聚体改性SiO2杂化涂层包括由苯胺三聚体和SiO2形成的网状结构,在所述涂层中苯胺三聚体的含量为1~10wt%,所述涂层的厚度为2~4μm,所述涂层表面与水的接触角为150~165°,所述涂层在3.5%氯化钠溶液中浸泡168h后阻抗仍能达到104~106数量级,腐蚀电流密度为10-7~10-8 A cm-2。
2.根权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述硅烷化的苯胺三聚体的制备方法还包括:对反应结束所获反应体系进行旋蒸,之后进行真空干燥。
3.根权利要求2所述的制备方法,其特征在于:所述旋蒸的初始温度设定为40~50℃,之后逐步递增2~5℃,直至65~75℃。
4.根权利要求2所述的制备方法,其特征在于:所述真空干燥的温度为60~90℃,时间为3~6h。
5.根权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述醇包括无水乙醇。
6.根权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述酸性物质包括0.1~0.2 mol/L的乙酸。
7.根权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述沉积电位为-1.3~-1.6V,沉积时间为300~600s。
8.根权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述三电极体系中的参比电极包括饱和甘汞电极,对电极包括铂片。
9.根权利要求1所述的制备方法,其特征在于还包括:在进行电化学沉积之前,先以抛光和/或除油方式对所述基底表面进行处理。
10.根权利要求9所述的制备方法,其特征在于:所述基底包括金属基底。
11.根权利要求1所述的制备方法,其特征在于还包括:在进行电化学沉积之前,先以砂纸对所述金属基底表面进行打磨10~20min,之后在无水乙醇中进行超声处理10~30min,而后在0.1~0.2mol/L的碱性溶液中浸泡0.5~2 min,并以去离子水清洗。
12.根权利要求11所述的制备方法,其特征在于:所述碱性溶液包括NaOH溶液。
13.根权利要求1所述的制备方法,其特征在于还包括:对所述超疏水苯胺三聚体改性SiO2杂化涂层进行后处理。
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