[发明专利]一种尿囊素合成母液的综合利用方法有效
| 申请号： | 201711185310.5 | 申请日： | 2017-11-23 |
| 公开（公告）号： | CN107805222B | 公开（公告）日： | 2020-07-17 |
| 发明（设计）人： | 李建生;刘炳光;赵洋 | 申请（专利权）人： | 天津市职业大学 |
| 主分类号： | C07D233/78 | 分类号： | C07D233/78 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 300410*** | 国省代码： | 天津;12 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 尿囊素 合成 母液 综合利用 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种尿囊素合成母液的综合利用方法, 其特征在于利用其作为原料合成药物中间体对羟基苯海因，采取的技术方案和步骤为：
（1）在带搅拌器的玻璃反应器中加入尿囊素合成母液，然后加入苯酚固体，搅拌至完全溶解，控制原料投料摩尔比为：苯酚：尿素=1:1.5-4.5；
（2）将反应液加热到70-90℃下反应4-6h，使反应液中的二脲基乙酸、尿囊素、海因、低聚物分别与苯酚进行缩合反应生成对羟基苯海因；
（3）在70-80℃下向反应液中滴加乙醛酸溶液，在6-9h内完成滴加，控制原料投料摩尔比为：苯酚：乙醛酸=1：0-0.75，使乙醛酸与反应液中的苯酚和尿素缩合生成对羟基苯海因；
（4）将反应液在80-95℃下进行保温反应4-6h，使生成对羟基苯海因的缩合反应进行完全；
（5）将反应液冷却到15-25℃，使生成的对羟基苯海因结晶出来，真空过滤分离对羟基苯海因结晶，用50-60℃热水清洗结晶至中性和无粘性，105℃下干燥对羟基苯海因结晶得成品，以投入原料苯酚计的摩尔收率为67%-70%；
（6）将反应母液浓缩后进一步处理和用于高分子树脂制造。
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