[发明专利]阻燃型咪唑类潜伏性固化剂及其制备方法有效

专利信息
申请号: 201711184895.9 申请日: 2017-11-23
公开(公告)号: CN107903384B 公开(公告)日: 2019-07-23
发明(设计)人: 杨爽;胡业发;章桥新;周祖德;丁国平;王钧 申请(专利权)人: 武汉理工大学
主分类号: C08G59/50 分类号: C08G59/50;C07F9/6574
代理公司: 湖北武汉永嘉专利代理有限公司 42102 代理人: 张秋燕;崔友明
地址: 430070 湖*** 国省代码: 湖北;42
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摘要:
搜索关键词: 阻燃 咪唑 潜伏性 固化剂 及其 制备 方法
【权利要求书】:

1.阻燃型咪唑类潜伏性固化剂,其特征在于它的分子结构式如下:

其中,R1选自氢、苯基或烷基中的一种,R2选自氢、烷基或苯基中的一种。

2.权利要求1所述的阻燃型咪唑类潜伏性固化剂的制备方法,其特征在于它以9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物、含活泼N-H键的咪唑类化合物及三聚氯氰为原料,通过咪唑类化合物中的N-H键和9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物中的P-H键与三聚氯氰中的C-Cl键进行取代反应,得到阻燃型咪唑类潜伏性固化剂。

3.阻燃型咪唑类潜伏性固化剂的制备方法,其特征在于它包括以下步骤:

1)将三聚氯氰、缚酸剂及反应溶剂在反应釜中混合均匀,并持续通入保护气体,然后在0-70℃、保护气体、搅拌条件下向反应釜中滴加含活泼N-H键的咪唑类化合物的有机溶液;

2)滴加含活泼N-H键的咪唑类化合物的有机溶液滴加结束后,在70-100℃条件下搅拌反应1-4h;然后在25-70℃、保护气体、搅拌条件下将9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物粉末逐批次加入到上述反应釜中;

3)9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物粉末加入完毕后,继续在70-100℃反应4-6h;反应结束后,经提纯得到阻燃型咪唑类潜伏性固化剂。

4.根据权利要求3所述的阻燃型咪唑类潜伏性固化剂的制备方法,其特征在于所述含活泼N-H键的咪唑类化合物、三聚氯氰、9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物、缚酸剂的摩尔比为0.9-1.1:1:1.9-2.1:3-4。

5.根据权利要求3所述的阻燃型咪唑类潜伏性固化剂的制备方法,其特征在于所述缚酸剂选自氢化钠、吡啶、三乙胺、氢氧化钠或碳酸钠中的一种。

6.根据权利要求3所述的阻燃型咪唑类潜伏性固化剂的制备方法,其特征在于所述反应溶剂选自四氢呋喃、丙酮,苯、甲苯、二甲苯、N,N-二甲基甲酰胺或N,N-二甲基乙酰胺中的一种。

7.根据权利要求3所述的阻燃型咪唑类潜伏性固化剂的制备方法,其特征在于所述三聚氯氰在反应溶剂中浓度为0.2-0.6mol/L。

8.根据权利要求3所述的阻燃型咪唑类潜伏性固化剂的制备方法,其特征在于所述含活泼N-H键的咪唑类化合物的有机溶液中,含活泼N-H键的咪唑类化合物浓度在0.5-2.5mol/L范围内,溶剂选自四氢呋喃、丙酮,苯、甲苯、二甲苯、N,N-二甲基甲酰胺或N,N-二甲基乙酰胺中的一种。

9.根据权利要求2或3所述的阻燃型咪唑类潜伏性固化剂的制备方法,其特征在于所述含活泼N-H键的咪唑类化合物原料的分子式如下:

其中,R1选自氢、烷基或苯基中的一种,R2选自氢、烷基或苯基中的一种。

10.权利要求1所述的阻燃型咪唑类潜伏性固化剂在环氧树脂体系的应用。

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