[发明专利]一种冰晶石基熔盐中铝热还原钛铁矿制备Al-Ti-Fe合金的方法

说明书

本发明属于金属冶炼提取领域，特别涉及一种冰晶石基熔盐中铝热还原钛铁矿制备Al‑Ti‑Fe合金的方法。本发明以金属铝为还原剂，于930‑985℃在冰晶石基熔盐介质中对钛铁矿进行铝热还原0.5‑6h，然后将合金和熔盐分离，得到Al‑Ti‑Fe合金和富Al2O3的冰晶石基熔盐，其中Al‑Ti‑Fe合金按重量百分比含59.44～83.55％Al，12.42～36.62％Ti，0.41～9.03％Fe，0.87～2.68％Si。相比现有技术直接用铝液还原固态的钛铁矿，本发明所需反应温度大大降低，减少了能耗，不损失金属铝，且还原得到的合金产物纯度高。

技术领域

本发明属于金属冶炼提取领域，特别涉及一种冰晶石基熔盐中铝热还原钛铁矿制备Al-Ti-Fe合金的方法。

背景技术

中国的钛资源储量十分丰富，分布遍及全国20个省区。其中，钛铁矿所占的比例很大，而金红石资源严重不足。在钛铁矿储量中，大部分为岩矿，少部分为砂矿。中国各地的钛铁矿的主要化学组成的重量百分比如表1所示。

表1中国各地的钛铁矿的主要化学组成

目前，绝大部分的钛铁矿被用来制备人造金红石以及高钛渣等富钛料，然后采用克劳尔法把富钛料进行钛的工业生产。然而，克劳尔法的工艺流程长，操作过程复杂，氯化过程产生氯气以及氯化物污染环境，且只能间歇式生产。与此同时，用钛铁矿制备人造金红石以及高钛渣等富钛料的各种方法也存在很多缺点，例如电炉熔炼法生产钛渣和生铁的消耗高，选择氯化法制备人造金红石的设备腐蚀严重且污染环境，碳化法能耗高且产能低，酸浸法制备人造金红石存在工艺流程复杂以及设备腐蚀等问题。总之，上述方法主要目的是回收钛，没有实现钛铁矿中的钛、铁的同时回收利用，且对钛铁矿中的钛、铁元素的分离过程延长了生产周期并增加了能耗。

由此，国内外有研究采用FFC法或SOM法，即直接以铁铁矿为阴极，在氯化钙熔盐中电解，阴极得到钛铁合金。熔盐电解法大大缩短了工艺流程，且避免了传统工艺的环境污染问题。但是，熔盐电解钛铁矿未能实现工业生产，因为其电流效率较低，电解产品不纯，而且熔盐电解法需将钛铁矿粉碎至50μm以下，然后在高温800-1000℃下烧结制成铁铁矿电极，这大大提高了生产成本和能耗。

发明内容

针对现有技术存在的不足，本发明提供一种冰晶石基熔盐中铝热还原钛铁矿制备Al-Ti-Fe合金的方法，目的是通过对含有TiO2、Fe2O3、FeO等氧化物的钛铁矿在高温下进行铝热还原，将TiO2、Fe2O3、FeO等氧化物还原，得到Al-Ti-Fe合金和富Al2O3的冰晶石基熔盐，然后，将富Al2O3的冰晶石基熔盐添加到工业铝电解槽进行电解，制备出纯度较高的金属铝。

实现上述目的的技术方案按照以下步骤进行：

以金属铝为还原剂，于930-985℃在冰晶石基熔盐介质中对钛铁矿进行铝热还原0.5-6h，然后将合金和熔盐分离，得到Al-Ti-Fe合金和富Al2O3的冰晶石基熔盐，其中Al-Ti-Fe合金按重量百分比含59.44～83.55％Al，12.42～36.62％Ti，0.41～9.03％Fe，0.87～2.68％Si。

其中，所述的金属铝还原剂的用量为还原钛铁矿所需理论还原剂用量摩尔数的2～5倍。

所述的钛铁矿的加入量是钛铁矿与冰晶石基熔盐总质量的2～6％。

所述的冰晶石基熔盐成分按重量百分比含15～75％NaF，10～50％AlF3，0～5％CaF2，0～5％LiF，0～5％MgF2，其中NaF和AlF3的摩尔比为(2.0-2.8)：1。

对所述的富Al2O3的冰晶石基熔盐于930-985℃进行电解，以Fe-Ni合金或Fe-Ni-Al2O3金属陶瓷为阳极，铝液为阴极，控制电解过程的阴极和阳极电流密度在0.4～1.2A/cm2，在阴极得到金属铝，在阳极得到氧气，其中金属铝的重量纯度为95.07-～98.78％，杂质主要为0.89～3.68％Fe和0.23～2.53％Ti。