[发明专利]氮化硅纳米线增强多孔氮化硅复合材料及其制备方法

权利要求书

1.一种氮化硅纳米线增强多孔氮化硅复合材料的制备方法，包括以下步骤：

（1）将聚合物单体、交联剂、分散剂、造孔剂和去离子水混合，得到混合溶液；再将混合固相与所述混合溶液混合后预球磨，得到预混合浆料；所述混合固相包括氮化硅陶瓷粉体、一氧化硅、纳米线催化剂和烧结助剂；

（2）在步骤（1）所得的预混合浆料中加入pH调节剂至pH值为8.5～11.5，球磨，得到混合浆料；将所述混合浆料在搅拌条件下进行真空除气，再与引发剂混合，得到注模浆料；

（3）将步骤（2）所得的注模浆料进行注模成型，脱模后干燥，再进行排胶处理，得到氮化硅陶瓷坯体；

（4）将步骤（3）所得的氮化硅陶瓷坯体在保护气氛下进行烧结，得到氮化硅纳米线增强多孔氮化硅复合材料；

所述步骤（1）中，所述造孔剂为正己烷；所述烧结助剂为Al₂O₃，所述氮化硅陶瓷粉体、一氧化硅和Al₂O₃的质量比为100∶1～20∶0.1～3；所述纳米线催化剂为二茂铁或氯化亚铁，所述纳米线催化剂在混合固相中的质量分数为1～20wt%。

2.根据权利要求1所述的氮化硅纳米线增强多孔氮化硅复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中，所述正己烷在混合溶液中的质量分数为1～20wt%。

3.根据权利要求1所述的氮化硅纳米线增强多孔氮化硅复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中，所述聚合物单体为丙烯酰胺，所述交联剂为N’N-亚甲基双丙烯酰胺，所述分散剂为JA-281，所述丙烯酰胺、N’N-亚甲基双丙烯酰胺和JA-281的比例为1～20g∶0.1～2g∶20～1000μL。

4.根据权利要求3所述的氮化硅纳米线增强多孔氮化硅复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中，所述预球磨的时间为30min～720min。

5.根据权利要求4所述的氮化硅纳米线增强多孔氮化硅复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中，所述pH调节剂为四甲基氢氧化铵，所述球磨的时间为6～24h；所述真空除气过程中，混合浆料的搅拌速率为600～1200r/min。

6.根据权利要求5所述的氮化硅纳米线增强多孔氮化硅复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中，所述引发剂为质量分数为15%的2,2’-偶氮（2-甲基丙基醚）二盐酸盐的水溶液，所述引发剂与混合固相的比值为5～50μL∶g。

7.根据权利要求4～6任一项所述的氮化硅纳米线增强多孔氮化硅复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中，所述注模成型的温度为50～120℃，注模成型保温固化时间为10～300min；所述排胶处理工艺过程为：在60～100℃下保温0.5～6h，再以0.5～10℃/min升温速率加热至500～800℃，保温0.5～6h。

8.根据权利要求7所述的氮化硅纳米线增强多孔氮化硅复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤（4）中，所述保护气氛为氮气、氦气或氩气，所述烧结的具体工艺过程为：以1～50℃/min的升温速率升温至1400～2000℃，保温10min～300min；再随炉冷至室温。

9.一种氮化硅纳米线增强多孔氮化硅复合材料，其特征在于，所述氮化硅纳米线增强多孔氮化硅复合材料由权利要求1～8任一项所述的制备方法所制得，所述氮化硅纳米线增强多孔氮化硅复合材料包括多孔氮化硅陶瓷及原位生长于多孔氮化硅陶瓷孔隙内的氮化硅纳米线。