[发明专利]一种SCR催化器中钒元素含量的检测方法

说明书

技术领域

本发明属于汽车测试技术领域，尤其是涉及一种SCR催化器中钒元素含量的检测方法。

背景技术

汽车催化转化器是降低汽车尾气污染物排放的有效装置，柴油机排气的有害成分主要有CO、HC、NOx、硫化物及颗粒物等。柴油机后处理净化技术，主要包括颗粒捕捉器(DPF)、颗粒氧化催化器(DOC)以及稀混气NOx捕集技术(LNT)、选择性催化还原技术(SCR)。对于柴油车来说目前主要有两条较成熟的柴油车尾气净化技术路线，以美国为代表的EGR(Exhaust Gas Recirculation)+DPF路线和以欧洲为代表的优化燃烧+SCR路线。由于EGR+DPF技术路线对柴油的含硫量要求很苛刻，如果想要达到目前排放限值，应将柴油中的硫含量控制在质量分数50ppm以内，而我国普遍油品含硫量较多，这一指标仅在北上广地区达标，大部分地区油品硫含量可达500ppm。比较而言，SCR催化器对硫相对不敏感，故我国采用优化燃烧+SCR路线，即先通过机内净化技术减少颗粒物PM生成，再利用SCR技术去除NOx。

SCR催化器是提供还原剂与污染物NOx反应的载体。目前应用最多的SCR催化器是钒基催化器，该种催化剂采用V₂O₅(五氧化二钒)作为活性成分。

催化剂作为SCR脱硝反应的核心，其含量的多少关系到脱硝效率的高低。对于汽油车和轻型柴油车的车用催化器多采用铂、钯、铑三种贵金属作为催化剂对汽车尾气进行净化，为此，轻型车国5排放标准要求进行耐久试验车辆均要求按HJ509-2009标准进行催化转化器的贵金属含量测试以实施监管职能。但传统三元催化转化器只有在理论空燃比14.7附近范围才能充分发挥其功能，而柴油机是富氧燃烧，空燃比在25-32附近，采用三元催化转化器对柴油机排放物NOx进行还原比较困难。柴油车尾气污染物主要是NOx，CO和HC排放较轻型车要少，所以控制NOx的排放是关键。SCR(选择性催化还原)催化器利用尿素作为还原剂，在催化剂的作用下可以在氧浓度高出NOx浓度两个数量级以上的条件下优先将NOx还原为N₂。其中最常用的催化剂是V₂O₅(五氧化二钒)。因此在柴油车上SCR催化器更适合NOx的还原。目前对于轻型车有国5排放标准监管对催化转化器的贵金属含量测试，对于柴油车相关标准由于缺失并未提及。但柴油车的污染不容忽视，故需要一种能够准确测定SCR催化剂中的钒含量的方法。

另外，随着废气脱硝过程中SCR催化剂活性的降低直至失活，正常催化剂的寿命在3年左右。废弃的SCR催化器需要妥善处理，否则会对环境造成巨大的污染。环保部发布了《关于加强废烟气脱硝催化剂监管工作的通知》，由于钒钛系SCR具有浸出毒性等危险特性，将其纳入危险废物进行管理。针对废SCR应以再生为优先原则，尽可能将其回收再利用。况且V₂O₅本身是宝贵的资源，确定其含量并进行回收利用具有重要的经济价值。目前对废弃SCR催化剂中钒回收利用方法研究较多，但对于准确测定SCR催化剂中的钒含量的方法却很少，而且大都使用XRF快速检测仪之类测定一下含量，检测结果偏差很大，检测的准确度较低；只有准确测定出SCR中钒的含量才能准确的计算出钒的回收率，再谈回收利用方法的有效性更切合实际；另外，现有的检测方法有时会用到挥发性有害试剂，不利于环保。

发明内容

有鉴于此，本发明旨在提出一种SCR催化器中钒元素含量的检测方法，以解决现有技术中SCR催化剂中钒含量的检测不准确、不方便对钒的回收利用制定高效可行的方案、不方便准确的计算钒的回收率及环保性差等问题。

为达到上述目的，本发明的技术方案是这样实现的：

一种SCR催化器中钒元素含量的检测方法，包括用盐酸及过氧化氢对待检测SCR催化器样品进行消解的步骤。

优选的，每0.2-1g待检测SCR催化器样品使用4-8mL质量分数为36-38％的盐酸及1-3mL质量分数为30％过氧化氢进行消解。

优选的，消解温度为160-220℃。

优选的，消解功率为800-2000W，消解30-60min；优选的，消解功率为1500-1700W。

优选的，消解前对待检测SCR催化器样品进行100-200℃，1-2h的烘干，然后测量载体体积和质量，最后研磨成待检测样品粉末。

优选的，待检测样品粉末直径小50-200μm。

优选的，采用内标法对钒元素含量进行检测。