[发明专利]一种锂离子电池用钛酸锂材料的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及锂离子电池电极材料技术领域，尤其是涉及一种锂离子电池用钛酸锂材料的制备方法。

背景技术

随着社会经济的发展，能源不断的消耗，绿色能源已成为人们关注的焦点。锂离子电池作为电能的储存装置，具有高能量密度、循环寿命及环境友好等优点。

钛酸锂作为一种锂离子电池负极材料，具有良好的循环稳定性。但其较低的电导率限制了其在大电流充放电下的应用，而目前，通过将导电材料和钛酸锂复合是一种提高其电导率的有效途径。选用的复合材料一般为碳材料，如石墨、石墨烯、碳纳米管等。碳包覆是否均匀直接影响着钛酸锂材料的电导率、倍率性能、循环性能和安全性能，而现有技术中的制备方法常无法得到碳包覆均匀的钛酸锂材料，得到的钛酸锂电导率低、循环性能差、安全性能不高。

发明内容

本发明要解决的问题是提供一种锂离子电池用钛酸锂材料的制备方法，在同一反应中同步实现钛酸锂预合成和碳源预碳化，可制备得到碳包覆均匀的钛酸锂材料，钛酸锂材料导电率高、倍率性能好，循环性能好。

为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种锂离子电池用钛酸锂材料的制备方法，包括：第一步、将锂源和钛源加入第一溶剂中混合；第二步、将碳源溶于第二溶剂中，并加入第一步得到的产物中；第三步、将第二步得到的产物于120-200℃下水热反应6-72小时；第四步、将第三步得到的产物干燥；第五步、将第四步得到的产物于600-1000℃下热处理4-12小时。

技术方案中，优选的，各原料摩尔比为锂源：钛源：碳源：水为3.5-4.5：5：1-50：50-200。

技术方案中，优选的，锂源为碳酸锂、氢氧化锂、硝酸锂、醋酸锂、草酸锂、柠檬酸锂和氯化锂中的一种或几种。

技术方案中，优选的，钛源为二氧化钛、偏钛酸、四氯化钛和钛酸四丁酯中的一种或几种。

技术方案中，优选的，碳源是聚丙烯醇、聚乙烯醇、聚丙烯、聚乙烯、蔗糖、葡萄糖、果糖、麦芽糖和柠檬酸中的一种或几种。

技术方案中，优选的，第一步中将锂源和钛源加入第一溶剂中混合后还将所得产物进行球磨，优选的，球磨0.5-10小时。

技术方案中，优选的，第四步中干燥温度为80-120℃，优选的，干燥12-48小时。

技术方案中，优选的，第五步中热处理的过程中通入惰性气体保护，优选的，惰性气体为氮气、氩气和氦气中的一种或几种。

技术方案中，优选的，第一溶剂为水。

技术方案中，优选的，第二溶剂为水。

本发明的锂离子电池用钛酸锂材料制备方法在同一反应中同步实现了钛酸锂预合成和碳源预碳化，钛酸锂合成与碳源的碳化在同一反应器中同时进行，制备得到的钛酸锂材料碳包覆均匀，材料电导率高、倍率性能优异、循环性能好、安全性更高。

具体实施方式

碳材料与钛酸锂复合得到的复合材料具有较高的电导率，是作为锂离子电池负极材料的很好选择，但现有技术中的制备方法往往无法得到碳包覆均匀的钛酸锂材料，碳包覆均匀度差使得到的材料用于锂离子电池负极倍率性能差，循环性能不佳。

为了解决这一问题，本发明提出一种锂离子电池用钛酸锂材料的制备方法，包括：第一步、将锂源和钛源加入溶剂中混合；第二步、将碳源溶于溶剂中，并加入第一步得到的产物中；第三步、将第二步得到的产物于120-200℃下水热反应6-72小时；第四步、将第三步得到的产物干燥；第五步、将第四步得到的产物于600-1000℃下热处理4-12小时。该方法中，将锂源、钛源和碳源混合后共同进行水热反应，从而在同一反应中同步实现了钛酸锂预合成和碳源预碳化，钛酸锂合成与碳源的碳化在同一反应器中同时进行，使得到的钛酸锂材料碳包覆均匀，从而提高钛酸锂碳包覆材料的电导率、倍率性能和循环性能。

技术方案中，优选的，各原料摩尔比为锂源：钛源：碳源：水为3.5-4.5：5：1-50：50-200。

技术方案中，优选的，锂源为碳酸锂、氢氧化锂、硝酸锂、醋酸锂、草酸锂、柠檬酸锂和氯化锂中的一种或几种。

技术方案中，优选的，钛源为二氧化钛、偏钛酸、四氯化钛和钛酸四丁酯中的一种或几种。

技术方案中，优选的，碳源是聚丙烯醇、聚乙烯醇、聚丙烯、聚乙烯、蔗糖、葡萄糖、果糖、麦芽糖和柠檬酸中的一种或几种。