[发明专利]从AE-活性酯母液中回收三乙胺和磷酸三乙酯的方法

说明书

本发明涉及一种从AE‑活性酯母液中回收三乙胺和磷酸三乙酯的方法，属于废水回收利用领域。将水加入AE‑活性酯母液中进行萃取，得到有机相和水相；水相中加入碱调节pH，静置，分离三乙胺粗品，采用膜分离法去除粗品中的水，得到三乙胺；将有机相进行减压蒸馏得到磷酸三乙酯。利用本方法回收三乙胺和磷酸三乙酯，工艺简单、回收率高、纯度高，回收的三乙胺可以直接套用于生产，磷酸三乙酯可直接销售。

技术领域

本发明涉及一种从AE-活性酯母液中回收三乙胺和磷酸三乙酯的方法，属于废水回收利用领域。

背景技术

AE-活性酯是合成头孢类抗生素药物的重要侧链之一，是头孢噻肟钠、头孢曲松钠、头孢匹罗等头孢菌素药物必不可少的中间体。目前，AE-活性酯的合成方法主要有：三苯基膦法和亚磷酸三乙酯法，其中三苯基膦法中所用的三苯基膦由于价格昂贵，后处理比较困难，亚磷酸三乙酯法已逐步取代三苯基膦法。

AE-活性酯合成中需要使用较多的三乙胺和亚磷酸三乙酯，由于三乙胺价格昂贵且毒性较大，因此必须回收利用。磷酸三乙酯是一种高沸点的有机溶剂，可用作橡胶和塑料的增塑剂、制取农药杀虫剂的原料及催化剂等，具有较好的利用价值。因此从AE-活性酯母液中将三乙胺和磷酸三乙酯分离回收并进一步用于生产，可大大降低企业的生产成本并减轻环保压力。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明的目的是提供一种从AE-活性酯母液中回收三乙胺和磷酸三乙酯的方法，工艺简单，回收率高，纯度高。

本发明所述的从AE-活性酯母液中回收三乙胺和磷酸三乙酯的方法，步骤如下：将水加入AE-活性酯母液中进行萃取，得到有机相和水相；水相中加入碱调节pH，静置后分离三乙胺粗品，采用膜分离法去除粗品中的水，得到三乙胺；将有机相进行减压蒸馏得到磷酸三乙酯。

其中：

萃取过程中水和AE-活性酯母液的体积比为1-2:1。

萃取次数为3-5次。

碱为氢氧化钙或氧化钙中的一种或两种，pH为10-11.5。

静置时间为2-3h。

减压蒸馏时温度为155-165℃，压力为-0.09Mpa。

与现有技术相比，本发明具有以下优点：

(1)三乙胺的回收工艺简单，回收率高于93％，纯度高于99.0％，水分＜0.1％，其质量满足原料的质量标准，可直接回用于生产中，大大降低了企业的生产成本，具有显著的经济效益；

(2)磷酸三乙酯的回收装置简单，采用减压蒸馏可降低磷酸三乙酯的回收难度，提高其回收率及纯度，回收率高达94.0％以上，纯度＞99.0％，其质量满足原料的质量标准，可直接出售；

(3)回收三乙胺和磷酸三乙酯的生产操作简单，车间现有回收装置即可满足，适合于工业化生产应用。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明做进一步说明。

实施例1

取1000mLAE-活性酯母液，加入1200mL水先后萃取三次，分别合并有机相和水相待用。

取水相加入氢氧化钙粉末，至pH为10.5，静置2h，分离出分层出来的三乙胺，得到粗品三乙胺，经检测粗品三乙胺中的含水量为5.1％，将分离出的三乙胺采用膜分离法进行提纯，得到三乙胺28.3g，回收率为94.3％，水分为0.08％，纯度为99.5％。