[发明专利]一种酞菁蓝颜料的制备方法

说明书

本发明属于颜料加工技术领域，具体涉及一种酞菁蓝颜料的制备方法；包括对助磨剂和溶剂法合成出的粗品铜酞菁进行研磨，制得均相铜酞菁；经溶剂蒸煮、分散包覆、树脂分散、挤出造粒处理后，制得酞菁蓝颜料；本发明提供的酞菁蓝颜料的制备方法工序少、能耗低、污染少、颜料性质好、使用方便。

技术领域

本发明属于颜料加工技术领域，具体涉及一种酞菁蓝颜料的制备方法。

背景技术

粉末涂料是一种不含溶剂的固态涂料，常用于金属基材的保护和装饰。作为制备粉末涂料的常用原料之一，酞菁蓝颜料本身的分散性能和稳定性能会影响产品的着色力、光泽度和收率。目前，适用于制备粉末涂料的是稳定性较好的ɑ晶型和β晶型结构的酞菁蓝，上述两种晶型酞菁蓝的生产方法为：

第一种是固相法合成、酸析法精制，其具体生产过程如下：1)原料即将苯酐、尿素、亚铜、钼酸铵在高温反应釜条件下反应，生成粗品铜酞菁缩合物，经酸处理、压滤、洗涤、干燥、粉碎，得到粗品铜酞菁；2)经酸溶、稀释、酸煮、压滤、酸洗、加助剂碱煮、压滤、碱洗、干燥粉碎，得到稳定的ɑ晶型酞菁蓝干粉。

第二种是溶剂法合成、研磨法精制，其具体生产过程如下：1)原料即将苯酐、尿素、亚铜、钼酸铵在烷基苯溶剂中进行高温反应，生成粗品铜酞菁缩合物，回收溶剂后，经酸处理、压滤、洗涤、干燥、粉碎，得到粗品铜酞菁；2)先将粗品铜酞菁、有机溶剂、助磨剂或无机盐进行球磨或捏合，然后经酸煮、压滤、酸洗、碱煮、压滤、碱洗、干燥粉碎，得到β晶型酞菁蓝干粉。

上述两种方法存在的不足之处在于：第一，精制流程长，污水排放量大，能源消耗大；第二，压滤、干燥处理后，颜料的一次粒子会凝聚成二次粒子，呈聚集体状态，导致颜料的着色力和分散性能变差。第三，经干燥、粉碎处理后得到的是干粉制剂，表观粒度细，扬尘大，生产环境恶劣，大气环境治理难度大。

为了解决颜料的着色力和分散性问题，现有技术中有如下两种方法：其一是在精制阶段的酸洗、碱煮工序中加入助剂，对颜料进行表面处理，以提高分散性；其二是将精制后的颜料加工成色母进行使用。然而，前者所用的助剂难以被回收利用，导致水质污染严重，废水处理难度大；后者加工工序多，能源消耗大。

发明内容

本发明的目的在于提供一种工序少、能耗低、污染少、颜料性质好、使用方便的酞菁蓝颜料的制备方法。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：

(1)溶剂法合成出粗品铜酞菁，粗品铜酞菁和助磨剂在冷冻式磨粉机中混匀、分散、研磨，制得软质均相铜酞菁；

(2)将软质均相铜酞菁转入锥形蒸馏反应釜中，加入第一溶剂，通入氮气保护反应至结束，在64-108℃下，回流处理，制得均相β晶型酞菁蓝；

(3)分多次将分散剂加入均相β晶型酞菁蓝中，分散、包覆处理20～45分钟；

(4)分多次将热固性树脂加入预溶釜中，加入第二溶剂，通入氮气保护反应至结束，在25-35℃下，搅拌处理，制得均匀的树脂液；

(5)将树脂液和步骤(3)中的产物混合，搅拌处理，至颜料完全分散均匀；减压蒸馏，回收溶剂；调温至75-80℃，排料，通过三螺杆挤出机分散、挤出、造粒，制得酞菁蓝颜料；

上述步骤中各原料的重量配比如下，粗品铜酞菁：助磨剂：第一溶剂：第二溶剂：分散剂：热固性树脂＝50：1～1.5：100～200：20～80：0.5～2：10～15。

在上述技术方案中，原料粗品铜酞菁的性质对产品的使用性能影响很大。作为优选，所述步骤(1)中粗品铜酞菁的纯度≥98.5％，游离铜含量≤300ppm，磁铁含量≤60ppm，PH为7.5±1.5，电导率≤500us/cm；各指标如果超出以上范围、尤其是游离铜含量过高会影响下游产品粉末涂料的耐候性。