[发明专利]土壤中酞酸酯的测定方法

说明书

技术领域

本发明涉及材料测试技术领域，具体而言，涉及一种土壤中酞酸酯的测定方法。

背景技术

酞酸酯又称邻苯二甲酸酯，其是邻苯二甲酸形成的酯的统称，主要用作塑料改性添加剂，是一类具有致癌性、致突变性、致畸性、生殖毒性、神经毒性、内分泌干扰性的环境激素。近年来，随着塑料制品的广泛生产和使用，我国的一些江河湖泊、水库、饮用水、和底泥中已呈现出酞酸酯类化合物污染。因此有必要建立相关检测方法实现对土壤中的酞酸酯进行检测以确定。

酞酸酯的测定方法在早期主要有比色法、滴定法和分光光度法等，但这些方法的灵敏度低，选择性差、测量结果误差较大。随着分析技术的不断发展，人们将色谱法应用于酞酸酯检测，尽管色谱分析法的灵敏度和精密度得到提高，但是它们普遍存在着样品前处理复杂、效率低、耗时长、需要消耗大量有机溶剂等缺点，既易造成对实验人员的伤害，同时也不能满足快速先进分析技术的要求，极大阻碍了酞酸酯污染物普查的进行。

因此，需要一种方法简单、操作方便、测量准确的土壤酞酸酯测定方法。

发明内容

本发明提供了一种土壤中酞酸酯的测定方法，能够准确的测定土壤中的酞酸酯含量，该方法简便可靠且适用于不同类型土壤中的酞酸酯检测。

本发明是这样实现的：

一种土壤中酞酸酯的测定方法，其包括以下步骤：

将待检测土壤和烘烤过的硅藻土混合均匀后压实，并用石英砂进行包裹、压实得到检测块；

将检测块使用二氯甲烷作为提取液进行快速溶剂萃取得到提取液；

将提取液进行第一次旋转蒸发浓缩至1～2mL，加入5～8mL正己烷混匀，再进行第二次旋转蒸发至1～2mL得到浓缩液，将浓缩液使用柱层析净化后进行气相色谱分析。

在本发明较佳的实施例中，上述烘烤过的硅藻土是将硅藻土在500～600℃下烘烤6～8h。

在本发明较佳的实施例中，上述待检测土壤和烘烤过的硅藻土的质量比为1～2g：4～6g。

在本发明较佳的实施例中，还包括将烘烤过的硅藻土改性后与待检测土壤混合，改性是将烘烤过的硅藻土、壳聚糖、和乙酸溶液按2～4g：1～2g：50～100ml的比例混合配置成胶体，将胶体滴入至质量浓度10～20％的氢氧化钠水溶液中搅拌均匀，过滤洗涤后加入质量浓度3～10％的高锰酸钾溶液中加热至55～70℃并搅拌2～3h，滴入盐酸至pH为中性后过滤。

在本发明较佳的实施例中，上述快速溶剂萃取的条件是：预热5min；加热5min；静态提取5min；压力1500psi；提取温度100℃；氮气吹扫120s；淋洗液体积36mL；循环两次。

在本发明较佳的实施例中，上述第一次旋转蒸发是在40℃水浴、410mbar压力和80rpm转速下进行。

在本发明较佳的实施例中，上述第二次旋转蒸发是在40℃水浴、350mbar压力和80rpm转速下进行。

在本发明较佳的实施例中，上述将浓缩液使用柱层析净化时，填料为硅胶或弗罗里硅土，使用正己烷预淋洗，添加样品浓缩液后使用乙酸乙酯或体积比为1：4的正己烷、丙酮混合液。

在本发明较佳的实施例中，上述将浓缩液使用柱层析净化时，填料从上到下依次为质量比为1～2：4～6：10～12：1～2的无水硫酸钠、氧化铝、硅胶和无水硫酸钠，使用正己烷和体积比为1～4：1的正己烷、丙酮混合液预淋洗，添加样品浓缩液后使用体积比为1～4：1的正己烷、丙酮混合液。

在本发明较佳的实施例中，上述将浓缩液使用柱层析净化时，填料从上到下依次为质量比为1～2：2～4：0.5～1.5：0.5～1.5的无水硫酸钠、弗罗里硅土、活性炭和无水硫酸钠，使用正己烷和体积比为1～4：1的正己烷、丙酮混合液预淋洗，添加样品浓缩液后使用体积比为1～4：1的正己烷、丙酮混合液。

本发明的有益效果是：本发明提供的土壤中酞酸酯的测定方法包括以下步骤，将待检测土壤和烘烤过的硅藻土混合均匀后压实并用石英砂进行包裹后压实得到检测块；将检测块使用二氯甲烷作为提取液进行快速溶剂萃取得到提取液；将提取液进行第一次旋转蒸发浓缩至1～2mL，加入5～8mL正己烷混匀，再进行第二次旋转蒸发至1～2mL得到浓缩液，将浓缩液使用柱层析净化。本发明提供的土壤中酞酸酯的测定方法能够准确的测定土壤中的酞酸酯含量，该方法简便可靠且适用于不同类型土壤中的酞酸酯检测。

附图说明