[发明专利]一种Pd/SiO2有效

专利信息
申请号: 201711180987.X 申请日: 2017-11-23
公开(公告)号: CN107855123B 公开(公告)日: 2020-04-10
发明(设计)人: 黄伟新;段会梅 申请(专利权)人: 中国科学技术大学
主分类号: B01J23/44 分类号: B01J23/44;C10L1/12;C10L3/00
代理公司: 北京集佳知识产权代理有限公司 11227 代理人: 赵青朵
地址: 230026 安*** 国省代码: 安徽;34
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摘要:
搜索关键词: 一种 pd sio base sub
【权利要求书】:

1.一种Pd/SiO2@Al2O3纳米晶材料,其特征在于,包括Pd/SiO2纳米晶以及包覆在所述Pd/SiO2纳米晶表面的Al2O3层;

所述Pd/SiO2纳米晶由Pd纳米晶体和SiO2组成;

所述Pd纳米晶体复合在所述SiO2表面。

2.根据权利要求1所述的Pd/SiO2@Al2O3纳米晶材料,其特征在于,所述Al2O3层的厚度为1~20nm;

所述SiO2为SiO2纳米球;

所述Pd纳米晶体的粒径为5~30nm。

3.根据权利要求1所述的Pd/SiO2@Al2O3纳米晶材料,其特征在于,所述Pd纳米晶体包括立方体Pd纳米晶体或八面体Pd纳米晶体;

所述SiO2的粒径为350~450nm。

4.一种Pd/SiO2@Al2O3纳米晶材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

A)将聚乙烯吡咯烷酮、还原剂、助剂、纳米二氧化硅、水和钯源化合物混合进行反应后,得到Pd/SiO2纳米晶;

B)将三甲基铝和水在上述步骤得到的Pd/SiO2纳米晶表面进行沉积后,得到Al2O3包覆的Pd/SiO2纳米晶材料;

C)将上述步骤得到的Al2O3包覆的Pd/SiO2纳米晶材料分别在氧化和还原气氛下热处理后,得到Pd/SiO2@Al2O3纳米晶材料。

5.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,所述步骤A)具体为:

A1)将聚乙烯吡咯烷酮、还原剂、晶形修饰剂、纳米二氧化硅和水混合后,得到混合液;

A2)将上述步骤得到的混合液和钯源化合物进行反应后,得到Pd/SiO2纳米晶;

或:

A1`)将聚乙烯吡咯烷酮、还原剂、还原性助剂、纳米二氧化硅和水混合后,得到混合液;

A2)将上述步骤得到的混合液和钯源化合物进行反应后,得到Pd/SiO2纳米晶。

6.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,所述还原剂包括抗坏血酸、柠檬酸和聚乙烯吡咯烷酮中的一种或多种;

所述晶形修饰剂包括溴化钾和氯化钾混用、溴化钾和柠檬酸中的一种或多种;

所述还原性助剂包括乙醇;

所述钯源化合物包括四氯钯酸钠、四氯钯酸钾和四氯钯酸铵中的一种或多种;

所述纳米二氧化硅包括纳米二氧化硅的悬浮液;所述钯源化合物包括钯源化合物溶液。

7.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于,所述聚乙烯吡咯烷酮与所述还原剂的质量比为(9~13):(6~20);

所述晶形修饰剂与所述聚乙烯吡咯烷酮的质量比为21.5:(9~13);

所述还原性助剂与所述聚乙烯吡咯烷酮的质量比为(30~40):1;

所述纳米二氧化硅与所述聚乙烯吡咯烷酮的质量比为15:(9~13);

所述水与所述聚乙烯吡咯烷酮的质量比为(4~7):(9~13);

所述钯源化合物与所述聚乙烯吡咯烷酮的质量比为1:(1.5~3);

所述纳米二氧化硅的悬浮液的质量浓度为60~130mg/mL;

所述钯源化合物溶液的摩尔浓度为50~80mmol/L。

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