[发明专利]采用气相色谱法检测N,N,N’-三甲基乙二胺纯度的方法

说明书

本发明公开了采用气相色谱法检测N,N,N’‑三甲基乙二胺纯度的方法，采用的DB‑624毛细管色谱柱检测，采用峰面积归一化法计算纯度，检测的条件设定为：进样口温度为200‑250℃，检测口温度为250‑300℃，载气为高纯氮气，燃气为氢气，助燃气为压缩空气，柱流量为1.0ml/min，采用分流进样，分流比为50:1，检测器为氢火焰离子化检测器，柱温采用程序升温。该气相色谱检测方法稳定、可靠、准确、重复性高，物料的出峰时间和峰值稳定，采用该检测方法能很好地控制N,N,N’‑三甲基乙二胺的质量。

技术领域

本发明涉及物质纯度分析技术领域，具体涉及N,N,N’-三甲基乙二胺的纯度的检测方法，更具体的涉及采用气相色谱法检测N,N,N’-三甲基乙二胺的纯度、未知单杂和总杂的检测方法。

背景技术

N,N,N’-三甲基乙二胺是4-氯-2-甲基苯甲醛、N-(2-二甲氨基乙基)-N-甲基甲酰胺等十几种产品的主要生产原料，当N,N,N’-三甲基乙二胺的杂质含量较高时，会影响生产的产品的质量。因此，建立稳定的、可靠的、准确的N,N,N’-三甲基乙二胺纯度检测方法尤为重要。

气相色谱检测法具有分离效率高、分析速度快、样品用量少，检测灵敏度高、选择性好等优点，因此在石油化工、医药卫生、环境监测、生物化学、食品检测等领域都得到了广泛的应用。

目前，还未发现N,N,N’-三甲基乙二胺的纯度检测方法的相关报道，为了加强N,N,N’-三甲基乙二胺的质量控制，有必要建立稳定的、可靠的、准确的N,N,N’-三甲基乙二胺纯度气相色谱检测方法，以快速地分析N,N,N’-三甲基乙二胺的纯度、未知单杂和总杂。

发明内容

本发明的目的在于提供一种稳定的、可靠的、准确的N,N,N’-三甲基乙二胺纯度气相色谱检测方法，以快速地分析N,N,N’-三甲基乙二胺的纯度、未知单杂和总杂，为N,N,N’-三甲基乙二胺工业化生产提供简便、准确、快速、可靠的检测方法。

本发明采用的技术方案是：一种采用气相色谱法检测N,N,N’-三甲基乙二胺纯度的方法，包括以下步骤：

1)设定仪器工作条件：进样口温度为200-250℃，检测口温度为250-300℃，载气为高纯氮气，燃气为氢气，助燃气为压缩空气，柱流量为1.0ml/min，采用分流进样；

2)进样检测：精密量取0.2μl供试品N,N,N’-三甲基乙二胺注入气相色谱仪，记录图谱，分析图谱，计算纯度。

优选的，进样时，可以采用微量进样器进样。

本发明的气相色谱法采用中等极性气相色谱柱，氢火焰离子化检测器检测，以保留时间定性，峰面积定量。

优选的，步骤1)中设定仪器工作条件时，采用的色谱柱为DB-624毛细管色谱柱，色谱柱的规格为30m(长度)*320μm(内径)*1.8μm(填料粒径)。

优选的，步骤1)中设定仪器工作条件时，采用的检测器为氢火焰离子化检测器。氢火焰离子化检测器结构简单、稳定性好、灵敏度高、响应迅速，具有很高的灵敏度。

优选的，步骤1)中设定仪器工作条件时，柱温采用程序升温，初始温度48-52℃维持1-3min，以18-25℃/min升至118-125℃，再以3-8℃/min升至152-165℃，维持1-3min，最后以3-6℃/min升至210-225℃。

更优选的，步骤1)中设定仪器工作条件时，柱温采用程序升温，初始温度50℃维持2min，以20℃/min升至120℃，再以5℃/min升至160℃，维持2min，最后以5℃/min升至220℃。

优选的，步骤1)中，分流进样的分流比为50:1。

优选的，步骤2)中，采用峰面积归一化法计算纯度。