[发明专利]一种层状碳化二亚胺铁化合物的制备方法

说明书

本发明提供一种层状碳化二亚胺铁化合物的制备方法，步骤包括：铁的可溶盐与三聚氰胺在有机溶剂中进行反应得到前驱体，将得到的前驱体在氯化钾‑氯化锂复合熔盐中进行热分解反应得到具有层状结构的碳化二亚胺铁化合物，本发明首次采用铁的可溶盐与三聚氰胺的配合物作为制备碳化二亚胺铁的前驱体，避免了以往只能使用铁的熔盐与氨基氰为反应原料制备前驱体。其次，本发明铁离子与三聚氰胺形成的是片层金属有机骨架结构，有利于在熔盐热解反应过程中原位分解得到层状的碳化二亚胺铁化合物。

技术领域

本发明属于纳米材料领域，涉及碳化二亚胺铁化合物制备，具体涉及层状碳化二亚胺铁化合物的制备方法。

背景技术

碳化二亚胺铁FeNCN作为一种过渡金属与碳化二亚胺形成的新型化合物，具有十分独特的热学、磁学、光学特性越来越受到人们的研究兴趣。碳化二亚胺铁化合物在纳米电子学、催化、锂离子电池和高性能的复合材料等领域具有广泛的应用前景。目前制备碳化二亚胺铁的方法为前驱体热分解方法：在惰性环境下，采用二价铁的盐与氨基氰为反应原料，在氨水溶液反应得到前驱体；随后将前驱体在氯化钾-氯化锂复合熔盐中进行热分解得到。这种合成方法存在许多缺点，第一，合成使用的氨基氰原料存在毒性，合成前驱体的反应过程需要惰性气体保护，反应条件苛刻；其次，合成得到的前驱体在空气中不稳定，极易分解，从而为后续碳化二亚胺铁化合物的合成带来极大地不便。

发明内容

针对现有技术存在的不足，本发明的目的在于，提供一种层状碳化二亚胺铁化合物的制备方法，避免采用铁熔盐与氨基氰为反应原料带来的各种问题。

为了解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案予以实现：

一种层状碳化二亚胺铁化合物的制备方法，步骤包括：铁的可溶盐与三聚氰胺在有机溶剂中进行反应得到前驱体，将得到的前驱体在氯化钾-氯化锂复合熔盐中进行热分解反应得到具有层状结构的碳化二亚胺铁化合物。

上述步骤具体包括：铁的可溶盐与三聚氰胺在有机溶剂中常压进行反应得到具有层状结构的金属有机骨架化合物，将具有层状结构的金属有机骨架化合物作为前驱体在氯化钾-氯化锂复合熔盐中进行热分解反应得到具有层状结构的碳化二亚胺铁化合物。

铁的可溶盐和三聚氰胺物质的量比为1:1。

铁的可溶盐包括氯化铁、氯化亚铁、硝酸铁、硫酸铁或乙酸铁。

有机溶剂包括甲醇，乙醇或乙二醇。

所述的前驱体与氯化钾-氯化锂复合熔盐的质量比为1:10～1:20。

热分解反应的时间为2h～4h，温度为450℃～550℃。

本发明与现有技术相比，具有如下技术效果：

本发明首次采用铁的可溶盐与三聚氰胺的配合物作为制备碳化二亚胺铁的前驱体，避免了以往只能使用铁的熔盐与氨基氰为反应原料制备前驱体。

其次，本发明铁离子与三聚氰胺形成的是片层金属有机骨架结构，有利于在熔盐热解反应过程中原位分解得到层状的碳化二亚胺铁化合物。

本发明铁的可溶盐与三聚氰胺的配合物在空气保持良好的稳定性，有利于保存，也有利于后续的熔盐热解反应。

本发明整个合成反应所使用的原料价格低廉，大大降低了制备碳化二亚胺铁化合物的成本，并且前驱体的合成不需苛刻的反应条件，常压进行，易于工业化。

附图说明

图1为层状碳化二亚胺铁化合物的XRD图。

图2为层状碳化二亚胺铁化合物的SEM图。

以下结合实施例对本发明的具体内容作进一步详细解释说明。

具体实施方式