[发明专利]一种全无机铅卤钙钛矿纳米复合发光材料及制备方法和应用有效

专利信息
申请号: 201711178987.6 申请日: 2017-11-23
公开(公告)号: CN108034418B 公开(公告)日: 2020-01-07
发明(设计)人: 李会利;楼孙棋;郁彩艳;曹蒙蒙 申请(专利权)人: 华东师范大学;江苏瓷光光电有限公司
主分类号: C09K11/02 分类号: C09K11/02;C09K11/66;G01N21/64;B82Y20/00;B82Y30/00
代理公司: 31215 上海蓝迪专利商标事务所(普通合伙) 代理人: 徐筱梅;张翔
地址: 200241 *** 国省代码: 上海;31
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摘要:
搜索关键词: 一种 无机 铅卤钙钛矿 纳米 复合 发光 材料 制备 方法 应用
【权利要求书】:

1.一种全无机铅卤钙钛矿纳米复合发光材料,其特征在于:该纳米复合发光材料采用化学通式Cs4PbX6-CsPbX3-咪唑表示,X为Cl、Br、I中的一种或几种元素,咪唑为甲基咪唑、二甲基咪唑、4-甲基咪唑中的一种或几种;其组成包括平均粒径20nm的CsPbX3发光纳米晶核和160nm的Cs4PbX6框架,Cs4PbX6被用作CsPbX3发光纳米晶核的有效负载框架,CsPbX3纳米晶核均匀分散在Cs4PbX6框架中,形成胶囊式的核壳包覆结构,该结构使得所述纳米复合发光材料在固体状态下,依旧能保持CsPbX3纳米晶在溶液状态时的同等发光强度,没有出现荧光淬灭;咪唑作为螯合剂通过其含氮基团与Cs4PbX6框架中的铅离子螯合大大提高了纳米复合发光材料的耐水和耐热稳定性,使其能够在空气环境下稳定存储,浸泡在水中110个小时后,其荧光强度依旧可以保持在初始强度的45%。

2.一种权利要求1所述全无机铅卤钙钛矿纳米复合发光材料的制备方法,其特征在于,该方法包括以下具体步骤:

步骤1:所采用的初始原料为分析纯的金属卤化物CsX和PbX2、咪唑、胺类和酸类表面活性剂、二甲基甲酰胺(DMF)、甲苯;其中:所述的胺类表面活性剂来自于油胺、十八胺、十六胺或丁胺中的一种,酸类表面活性剂来自于油酸、己酸或醋酸中的一种;二甲基甲酰胺和甲苯被用作反应过程中的溶剂,咪唑作为螯合剂;

步骤2:将金属卤化物CsX和PbX2、螯合剂咪唑、胺类和酸类表面活性剂一起加入到DMF中,室温下剧烈磁力搅拌12~48小时直至所有反应物完全溶解从而获得所需前躯体溶液;其中:所述CsX在前驱体溶液中的含量为60~100mg/mL,PbX2:CsX的质量比控制在1:3~2范围内;所述螯合剂咪唑在前驱体溶液中的浓度为0.5 mg/mL~2.0mg/mL,胺类和酸类表面活性剂与CsX的质量比为:6~4:1和3~2:1;

步骤3:将步骤2中得到的前躯体溶液快速注入到甲苯中,二者的体积比为1:40~20,同时在500~1500r/min的转速下室温快速磁力搅拌3~15分钟,反应生成含铅的全无机钙钛矿复合物溶液;

步骤4:将步骤3中得到的复合物溶液通过离心分离,倾倒上层清液,将沉淀在70 ℃下真空干燥2小时,得到核壳包覆结构的Cs4PbX6-CsPbX3-咪唑全无机铅卤钙钛矿纳米复合发光材料;其中,X为Cl、Br、I中的一种或几种元素。

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