[发明专利]一种冷冻聚合法制备多孔温敏性凝胶包覆型缓释肥及其制备方法

权利要求书

1.一种冷冻聚合法制备多孔温敏性凝胶包覆型缓释肥，其特征在于，其制备先使用高碘酸钠为氧化剂，将海藻酸钠氧化处理得到氧化海藻酸钠，以其为基材，对尿素进行包覆，得到海藻酸钠包覆尿素微球，然后通过冷冻聚合法合成聚合物聚N-异丙基丙烯酰胺凝胶，得到多孔结构的温敏性凝胶，以此为包膜材料，经流化床喷雾造粒制备得到缓释肥。

2.根据权利要求书1所述的一种冷冻聚合法制备多孔温敏性凝胶包覆型缓释肥的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：

（1）海藻酸钠的氧化处理：

将40-50重量份海藻酸钠溶于蒸馏水中，加入110-130份乙醇和90-110份高碘酸钠溶液，于25-35℃避光反应5-8小时，产物经抽滤后用水与乙醇的混合溶液反复洗涤，得到氧化海藻酸钠；

（2）将上述氧化海藻酸钠溶于蒸馏水配制成2%的氧化海藻酸钠水溶液，将45-65份尿素加入到海藻酸钠水溶液中，搅拌使其混合均匀，然后将氧化海藻酸钠-尿素混合液转入到恒压滴液漏斗中，匀速缓慢滴入到浓度为10%的氯化钙水溶液中，搅拌固化10-15分钟，过滤，置于25-35℃真空干燥，得到海藻酸钠包覆尿素微球；

（3）预聚合反应：

按50-70份N-异丙基丙烯酰胺、10-15份丙烯酰胺及2-5份N,N-亚甲基双丙烯酰胺溶于180-240份蒸馏水中，待各组分充分溶解后向反应液中充氮气鼓泡10-20分钟，除去体系中的溶解氧，然后加入0.5-3份四甲基乙二胺和8-16份过硫酸铵水溶液，密封，置于15-20℃恒温水浴锅中进行预聚合，预聚合的时间为3-15分钟；

（4）冷冻聚合制备多孔温敏性凝胶：

将在预聚合后的样品置于-18℃条件下，继续冷冻聚合反应20-26小时，反应完成后，将得到的水凝胶切片，于室温下在去离子水中浸泡48小时，每隔3-4小时更换去离子水以除去未反应的单体及其它杂质，最后将溶胀后的水凝胶放入冷冻干燥箱中干燥至恒重，粉碎后，配制成10%的温敏性凝胶分散液备用；

（5）缓释氮肥的制备：

将步骤（2）海藻酸钠包覆尿素微球加入流化床喷雾造粒机中，调节流化气速为1.5m/s、流化床层温度为60℃、雾化空气压力为0.3MPa，将步骤（4）温敏性凝胶分散液雾化后均匀喷洒在尿素微球表面，流化干燥处理25-35分钟后，得到温敏性缓释氮肥。

3.根据权利要求书2所述的一种冷冻聚合法制备多孔温敏性凝胶包覆型缓释肥的制备方法，其特征在于，所述的步骤（1）中水与乙醇的混合溶液的体积比为1:1。

4.根据权利要求书2所述的一种冷冻聚合法制备多孔温敏性凝胶包覆型缓释肥的制备方法，其特征在于，所述的步骤（1）中高碘酸钠溶液的浓度为0.4mol/L。

5.根据权利要求书2所述的一种冷冻聚合法制备多孔温敏性凝胶包覆型缓释肥的制备方法，其特征在于，所述的步骤（3）中过硫酸铵水溶液浓度为5%，现用现配。