[发明专利]一种利用脉石英环保制备高纯石英砂的方法及石英石煅烧炉

说明书

技术领域

本发明涉及高纯石英砂的制备方法，尤其是一种利用脉石英环保制备高纯石英砂的方法及石英石煅烧炉。

背景技术

随着科学技术的发展，特别是现代社会电子消费品的更新换代在逐步加快，电光源、光电通讯、大规模和超大规模的集成电路尤其是光伏产业的迅猛发展，高品质高纯石英砂的需求量急剧增加，并且要求SiO2含量要大于99.99％甚至更高。传统工艺上只有天然特级水晶料能达到上述要求，我国上世纪八十年代的江苏省东海县曾盛产特级水晶料，但是现在已经远远不能满足需求，并且在全球范围内高品质水晶料也越来越少，在此种情况下只有找到一种用普通硅石生产高品质的高纯石英砂，才能解决日益增长的高品质高纯石英砂的需求。目前用普通硅石生产高纯石英砂的技术主要掌握在欧美国家手里，特别是美国，处于全球领先的地位。我国虽然拥有大量优质的石英石原矿，但是由于生产技术落后，产能低，质量不稳定，只能将优质的石英石原矿廉价出口至国外，再从国外高价进口高纯石英砂，这对我国的光电产业发展非常不利。

目前生产高纯石英砂的方法主要有以下两种：

(1)原矿挑选→破碎→酸洗→煅烧→研磨→筛分→脱水→酸洗→浮选→脱水→烘干→磁选→包装；

(2)原矿挑选→破碎→酸洗→研磨→筛分→脱水→酸洗→浮选→脱水→煅烧→磁选→包装。

以上两种方法存在的问题是：(1)酸洗过程所用的酸液主要是盐酸和氢氟酸的混合酸液或者单纯的氢氟酸，在酸洗过程中会产生高浓度氟离子废水，对环境及人类的危害极大；(2)煅烧过程中使用氯气做保护气，费用高昂，煅烧温度高，耗时长，能耗极大，同样也存在对环境不友好的问题。因此，研发一种环保生产高纯石英砂、质量稳定，且对环境友好的高纯石英砂生产工艺，对我国光电产业的发展具有非常重大的意义。

发明内容

本发明的目的就是要解决目前国内外电子行业对高纯石英砂需求剧增，而我国生产高纯石英砂的工艺落后，对环境污染极为严重且品质不稳定，限制我国光电产业的发展的问题，提供一种利用脉石英环保制备高纯石英砂的方法及石英石煅烧炉。

本发明的一种利用脉石英环保制备高纯石英砂的方法，包括下述步骤：

(1)选矿：先对天然脉石英矿石进行人工分选，剔除肉眼可见杂质及颜色与整体矿石差异较大的石块，选择SiO2含量≥99.6％的矿石为原料，进行清洗、破碎，清洗至无明显杂质后选取长度为25～40mm的石英石块料晾干；

(2)煅烧：先将石英石煅烧炉预热至800℃，然后将石英石块料放入石英石煅烧炉内，继续对石英石煅烧炉加热，当炉内温度升至700℃时开始计时，在700～850℃下煅烧2.5～3.5小时，750℃下保温1.5～3小时，然后将煅烧好的石英石从炉内放出，风冷或自然冷却至室温；

(3)清洗：将上步煅烧好的石英石块料用自来水清洗，剔除肉眼可见杂质的石头后晾干；

(4)研磨：将上步清洗好的石英石块料放入湿式碾磨机内碾磨，碾磨出的石英砂在磁选机内经3000～5000GS的磁场强度磁选后进行分级，将60～200目的石英砂收集在塑料沉积槽内；

(5)脱水：将上步收集的石英砂送入离心机内脱水至石英砂的含水量＜7％；

(6)酸洗：将脱水后的石英砂加入带搅拌器的酸洗反应釜中，石英砂加入量为酸洗反应釜体积的1/4～1/3，再加入混合酸液至酸洗反应釜中物料总体积占酸洗反应釜的1/2～2/3，将酸洗反应釜用导热油加热至80～100℃，在搅拌下保温循环酸洗6～10小时，酸洗过程中，混合酸液从反应釜上部入料，下部出料，始终保持酸洗反应釜中物料总体积不变，每30～50分钟改变一次搅拌器的搅拌方向；所述混合酸液是用36％的浓盐酸和98％的浓硝酸按体积比为8∶1～15∶1的比例配制而成；

(7)水洗：酸洗结束后，放干酸洗反应釜中的酸液，加入去离子水清洗4～6次，直至加入去离子水后酸洗反应釜中物料的pH为中性，将石英砂从釜内放出；

(8)浮选：将水洗后的石英砂加入浮选机内，再加入14～15兆超纯水调节浮选机内矿浆浓度为30％～40％后按下述步骤开始浮选：①.用盐酸或氨水调节矿浆的pH为3.0～6.0，加入混合浮选剂A，搅拌5分钟后再加入黑药搅拌5分钟，浮选20分钟，浮选完后用超纯水清洗浮选机内的石英砂一遍；②.用盐酸调节矿浆的pH为2.0～3.0，加入混合浮选剂B，搅拌5分钟后加入0.05～0.1mol/L的十八胺盐酸盐溶液，浮选20分钟；重复上述①～②的浮选过程3～5次，然后将浮选好的石英砂用14～15兆的超纯水清洗至pH值为中性后出料；