[发明专利]一种磷酸铁锂包覆的富锂正极材料及其制备方法在审
| 申请号： | 201711175854.3 | 申请日： | 2017-11-22 |
| 公开（公告）号： | CN107968195A | 公开（公告）日： | 2018-04-27 |
| 发明（设计）人： | 何磊;苏峰;丁楚雄;夏昕 | 申请（专利权）人： | 合肥国轩高科动力能源有限公司 |
| 主分类号： | H01M4/36 | 分类号： | H01M4/36;H01M4/505;H01M4/525;H01M4/58;H01M10/0525;C01B25/45;C01G53/00 |
| 代理公司： | 合肥天明专利事务所(普通合伙)34115 | 代理人： | 金凯 |
| 地址： | 230011 安*** | 国省代码： | 安徽;34 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 磷酸 铁锂包覆 正极 材料 及其 制备 方法 | ||
1.一种磷酸铁锂包覆的富锂正极材料，其特征在于，包括富锂材料和包覆在富锂材料表面的磷酸铁锂，其化学式为LiFePO4-Li1.2Mn0.54Ni0.13Co0.13O2，结构为层状α-NaFeO2结构，层状的空间群为Rm，其中磷酸铁锂的质量百分比为3-7%。
2.如权利要求1所述的磷酸铁锂包覆的富锂正极材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）制备Li1.2Mn0.54Ni0.13Co0.13O2：按照Li:Mn:Ni:Co的摩尔比为1.32:0.54:0.13:0.13称取LiCOOCH3·2H2O、Mn(COOCH3)2、Ni(COOCH3)2·4H2O和Co(COOCH3)2·4H2O，溶于去离子水中，配成混合盐溶液；按照柠檬酸：金属离子=3:1，将柠檬酸水溶液加入到混合盐溶液中，加热到80℃，磁搅拌4h，形成粉红色透明凝胶；将凝胶移入到鼓风干燥箱中干燥，在箱式炉中480℃空气氛围下预烧5h，取出研磨，再移入马弗炉中900℃煅烧12h，制得Li1.2Mn0.54Ni0.13Co0.13O2粉末；
（2）制备磷酸铁锂包覆的富锂正极材料：按照摩尔比Li:Fe为1:1分别称取LiCOOCH3·2H2O和FeSO4·7 H2O，溶于去离子水中，按照摩尔比Li:P=1:1，将NH4H2PO4水溶液缓慢滴入其中并不断搅拌，接着加入步骤（1）制备的Li1.2Mn0.54Ni0.13Co0.13O2粉末，加热密封磁搅拌，静置12h后洗涤，干燥后轻微研磨，移入管式炉中在保护气氛下300-500℃焙烧3-5h，制得磷酸铁锂包覆的富锂正极材料。
3.根据权利要求1所述的磷酸铁锂包覆的富锂正极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）干燥温度为80℃，干燥时间12h。
4.根据权利要求2所述的磷酸铁锂包覆的富锂正极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中900℃煅烧的升温速率为4℃/min。
5.根据权利要求2所述的磷酸铁锂包覆的富锂正极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中加热密封磁搅拌为：加热到60-100℃，磁搅拌速度为80-180r/min，优选搅拌速度160r/min，磁搅拌时间为3-5h，优选搅拌时间4h。
6.根据权利要求2所述的磷酸铁锂包覆的富锂正极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中洗涤是依次用去离子水和无水乙醇离心冲洗三次。
7.根据权利要求2所述的磷酸铁锂包覆的富锂正极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中保护气氛为高纯氩气。
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