[发明专利]使用直读光谱仪测定钛合金成分的方法

说明书

技术领域

本发明属于元素检测分析领域，具体涉及一种使用直读光谱仪测定钛合金成分的方法。

背景技术

钛合金产品对合金元素和杂质控制指标严格，钛及钛合金产品的生产加工、成品检验以及产品质保检验都对钛及钛合金的快速检测提出了要求，且合金牌号众多，不同牌号产品中合金元素含量范围变化较大，因此准确测定钛合金中合金元素的含量，对研制钛合金新材料是必不可少的。

现有的关于钛合金的检测标准，主要是化学分析方法：容量法、分光光度法、重量法等，操作步骤繁琐、耗时长、使用试剂多，工作效率低；航标中钛合金的分析采用原子吸收法和电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)，检测效率较化学法有所提高，但需要用多种酸介质进行样品的前处理，其中需要用到对人体危害较大的氢氟酸。另外，标准方法中原子吸收法测钼的测定范围0.01％～5.00％，ICP-AES法分析钼的分析上限也是5.00％，均无法满足新型钛合金的分析要求。

光电直读光谱法是一种快速仪器分析手段，具有诸多优点：1、自动化程度高、选择性好、操作简单、分析速度快，可同时进行多元素定量分析，在3分钟之内可同时对样品中10多种合金元素进行测定；2、校准曲线线性范围宽，可用同一分析条件对样品中含量相差悬殊的很多元素从高含量到痕量同时进行测定；3、精度高；4、光电光谱分析是一种痕量的无损分析，试样用量极少，可作局部分析。因此，建立钛及钛合金直读光谱法分析方法，减少贸易纠纷，给钛及钛合金生产及贸易提供检测技术保障，可加强钛及钛合金中多种元素测定方法的规范统一和标准化，对推动钛及钛合金生产、贸易和质量检验都具有重要的技术和经济意义；但目前，我国尚无采用直读光谱法测定钛及钛合金的相关标准。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种操作方便、测量快速准确的钛合金成分的检测方法，该方法采用直读光谱法，弥补了该领域的技术空白。

本发明解决上述技术问题所采用的技术方案是提供了一种使用直读光谱仪测定钛合金成分的方法，该方法包括以下步骤：

A、样品制备：将钛合金测试面的表面氧化层去掉，并打磨成光滑平整的表面，得待测样品，备用；

B、确定分析条件：各元素分析谱线如下：Ti：367.1nm，其为内标线；Al：396.15nm；V：310.23nm；Mo：202.03nm；Sn：189.99nm；Zr：343.82nm；Fe：371.9nm；Si：288.16nm；Cu：324.75nm和223.01nm；Cr：425.43nm；Mn：293.31nm；Ni：341.48nm；W：209.86nm；Nb：319.50nm；

C、标准曲线绘制：激发直读光谱仪的钛合金标准样品，以各元素相对强度为纵坐标，以标准样品中该元素的质量分数为横坐标，绘制各元素的校准曲线；

D、分析类型标准样品和分析样品：按步骤B确定的分析条件激发类型标准样品和分析样品，获得各样品中各元素的相对强度，根据对应校准曲线计算该元素在样品中的质量百分含量。

其中，上述所述的使用直读光谱仪测定钛合金成分的方法中，步骤B中，还包括以下分析条件：

直读光谱仪的参数：

工作温度：15～30℃，工作湿度：30％～80％；

分析间隙：4mm；

火花室控制气氛：氩气，纯度不低于99.99％；

氩气流量：分析时600～700L/h，载气压力0.35MPa；

曝光2次，冲洗5秒，总分析时间23秒；预燃9秒，放电频率800Hz；一段曝光4秒，放电频率800Hz；二段曝光5秒，放电频率600Hz。

其中，上述所述的使用直读光谱仪测定钛合金成分的方法中，步骤C中，所述钛合金标准样品的激发次数为3～4次，取平均值。

其中，上述所述的使用直读光谱仪测定钛合金成分的方法中，步骤C中，各元素的校准曲线的测定范围为：Al：0.003～8.00％；V：0.002～15.5％；Mo：0.010～15.5％；Sn：0.010～4.50％；Zr：0.010～6.00％；Fe：0.003～2.50％；Si：0.002～0.70％；Cu：0.005～0.5％，0.005～3.50％；Cr：0.001～6.50％；Mn：0.010～5.00％；Ni：0.002～0.80％；W：0.050～1.00％；Nb：0.030～8.00％；各元素的测定范围表示该元素在钛合金中的质量百分含量。