[发明专利]盐酸二甲双胍合成系统及制备方法

说明书

本发明提供了一种盐酸二甲双胍合成系统及制备方法。该合成系统包括反应装置，反应装置设置有加料口和反应物料排出口，用于采用熔融法合成盐酸二甲双胍，其中，反应装置的内部设置有螺旋卸料部件，以将盐酸二甲双胍从反应物料排出口排出。将反应原料从加料口加入，螺旋卸料部件能够将反应产物通过螺旋挤压的形式从反应物料排出口排出，从而解决了固体物料的搅拌阻力大，无法进行搅拌的问题。

技术领域

本发明涉及有机合成领域，具体而言，涉及一种盐酸二甲双胍合成系统及制备方法。

背景技术

盐酸二甲双胍的合成的方法主要有溶媒法和熔融法，合成路线如下：

1)溶媒法：将双氰胺和盐酸二甲胺按一定的比例混合，加入溶媒(如异戊醇、正戊醇、正己醇和环己醇等)以使上述反应原料溶解。在加热条件下进行反应，反应过程中不断析出固体，待反应结束后，将固液混合物冷却、过滤，得到盐酸二甲双胍的粗品。

在盐酸二甲双胍的大规模生产过程中基本采用溶媒法。因为反应过程中物料状态变化为固相-液相-固相，反应初期物料先溶解，然后反应过程中会不断产生固体。现在的生产设备普遍选用釜式反应器。

釜式反应器合成盐酸二甲双胍过程操作：将一定量的溶剂由进料口注入反应釜内，开启搅拌电机带动搅拌桨转动。之后将盐酸二甲胺、双氰胺按一定的比例由进料口加入反应釜内，完成投料过程。开启导热油循环，加热内部混合液，搅拌一定时间后固体原料溶于溶剂中，随着溶解的不断进行，反应过程中固体不断析出。反应一定时间后，终止反应过程，开启冷却液循环，使固液混合液温度降至一定温度以下，关闭冷却液循环，釜内降压，开启卸料口阀门卸料。卸料完成后进行釜内清洗，清洗合格后关闭卸料阀，进行二次投料。

2)熔融法：把双氰胺和盐酸二甲胺按一定的比例混合，然后通过加热将上述反应原料变成熔融态。反应过程中不断析出固体，待反应结束后，将生成的固体进行冷却、溶解、重结晶、抽滤及干燥，得到白色粉末状盐酸二甲双胍。

此法与溶媒法比，既不需要使用有毒有害的溶剂，又不用考虑溶剂回收、废物处理等问题，且能从源头上消除污染物排放。因此运用熔融反应合成法对工业过程实现绿色化学生产具有重要意义。

现在的小试实验也有部分采用熔融法制取盐酸二甲双胍，此方法与上述的溶媒法唯一的区别是反应无需加入溶剂。亦是采用反应釜，由于没有溶剂，当析出固体后，随着固体的增多，搅拌阻力增大，最后无法搅拌，此时需要停止反应进行降温，然后重复上述操作即可。

现在生产盐酸二甲双胍所采取的为釜式反应器，虽然被广泛应用，但同样也存在一些缺点，如不能够连续化生产和固体物料对搅拌阻力大的问题。当不能够实现连续化生产时，会导致设备间歇操作周期长，设备整体使用率不高；批次产品质量存在差异，产品质量不稳定；设备自动化程度低，人员成本高。当固体物料对搅拌阻力大，会导致搅拌无法运转，进而导致无法卸料。

发明内容

本发明的主要目的在于提供一种盐酸二甲双胍合成系统及制备方法，以解决采用熔融法制备盐酸二甲双胍时，固体物料对搅拌阻力大导致无法卸料的问题。

为了实现上述目的，根据本发明的一方面提供了一种盐酸二甲双胍合成系统，合成系统包括反应装置，反应装置设置有加料口和反应物料排出口，用于采用熔融法合成盐酸二甲双胍，其中，反应装置的内部设置有螺旋卸料部件，以将盐酸二甲双胍从反应物料排出口排出。

进一步地，反应装置为连续化反应装置。

进一步地，反应装置包括：壳体，壳体具有容纳腔；第一螺杆；第二螺杆，第一螺杆和第二螺杆相啮合；及驱动器，驱动器用于驱动第一螺杆和第二螺杆，第一螺杆和第二螺杆均设置在容纳腔内部，反应原料在第一螺杆和第二螺杆的挤压下进行熔融反应并排出。