[发明专利]一种丝素蛋白接枝麦芽糊精多孔材料的制备方法有效
| 申请号: | 201711173140.9 | 申请日: | 2017-11-22 |
| 公开(公告)号: | CN108070106B | 公开(公告)日: | 2020-06-30 |
| 发明(设计)人: | 王群;朱烈;韩万刚 | 申请(专利权)人: | 玖久丝绸股份有限公司 |
| 主分类号: | C08J9/36 | 分类号: | C08J9/36;C08J9/28;C08H1/00;A61K8/02;A61K8/64;A61K47/42;A61Q19/00 |
| 代理公司: | 宿迁市永泰睿博知识产权代理事务所(普通合伙) 32264 | 代理人: | 刘海莉 |
| 地址: | 223800 江苏省宿迁*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 丝素 蛋白 接枝 麦芽 糊精 多孔 材料 制备 方法 | ||
1.一种丝素蛋白接枝麦芽糊精多孔材料的制备方法,其特征在于所述的制备方法包括如下步骤:
使用铜乙二胺水溶液在60℃下对精炼脱胶后的蚕茧、蚕丝或丝素粉进行机械搅拌溶解,制得丝素蛋白溶液;
将步骤a的丝素蛋白溶液用砂芯漏斗过滤,滤液用乙酸溶液调整PH值至4-5后用硫酸盐饱和溶液盐析2小时,析出沉淀进行离心分离得到蛋白质沉淀;
将步骤b的蛋白质沉淀转移至放有0.2μm孔径的微孔滤膜的砂芯抽滤漏斗中,先后用75%乙醇和去离子水进行抽滤淋洗;
d、将步骤c淋洗后的滤饼超声分散于少量去离子水中,移入截留分子量为3500Da的透析袋中,用30%的聚乙二醇20000的水溶液进行浓缩;
e、将步骤d的蛋白质溶液加入麦芽糊精,室温磁力搅拌30分钟,麦芽糊精充分溶解得到麦芽糊精和丝素蛋白的复合溶液;
f、将步骤e的复合溶液中滴入浓度为0.2mg/mL的硼酸水溶液,室温搅拌状态下充分反应60分钟,制备成丝素蛋白接枝麦芽糊精的水溶液;
g、将步骤e的水溶液置入冷冻干燥机,在-30℃下进行预冻,冷冻状态下真空干燥10h,得到海绵状的多孔材料;
k、将步骤f的多孔材料破碎过50目筛,得到不规则形状的丝素蛋白接枝麦芽糊精絮状微粒。
2.根据权利要求1所述的一种丝素蛋白接枝麦芽糊精多孔材料的制备方法,其特征在于所制备多孔材料中的成分组成为:丝素蛋白按重量份计为65-95份,麦芽糊精为5-35份,硼酸占丝素蛋白和麦芽糊精总质量的0.5-2%。
3.根据权利要求1所述的一种丝素蛋白接枝麦芽糊精多孔材料的制备方法,其特征在于所述步骤a的蚕茧、蚕丝或丝粉来源于桑蚕或柞蚕的一种,制得的丝素蛋白浓度为100mg/mL。
4.根据权利要求1所述的一种丝素蛋白接枝麦芽糊精多孔材料的制备方法,其特征在于所述步骤d所述的透析浓缩后的丝素蛋白的浓度为65-95mg/mL。
5.根据权利要求1所述的一种丝素蛋白接枝麦芽糊精多孔材料的制备方法,其特征在于所述步骤e中的麦芽糊精为DE值为15-20的医药级的酶解麦芽糊精,分子量3000-5000。
6.根据权利要求1或5所述的一种丝素蛋白接枝麦芽糊精多孔材料的制备方法,其特征在于所述步骤e所制备复合溶液中的麦芽糊精的浓度为5-35 mg/mL。
7.根据权利要求1所述的一种丝素蛋白接枝麦芽糊精多孔材料的制备方法,其特征在于所述步骤a中铜乙二胺浓度为0.3-0.6mol/L。
8.根据权利要求1所述的一种丝素蛋白接枝麦芽糊精多孔材料的制备方法,其特征在于所述步骤b中乙酸浓度为50%,沉淀在2000转/分的转速下进行离心分离20分钟。
9.根据权利要求1或2所述的一种丝素蛋白接枝麦芽糊精多孔材料的制备方法制备的多孔材料,其特征在于成分组成为:丝素蛋白占65-95份,麦芽糊精占5-35份,硼酸占丝素蛋白和麦芽糊精总质量的0.5-2%。
10.根据权利要求1所述的一种丝素蛋白接枝麦芽糊精多孔材料的制备方法,其特征在于经过步骤k破碎后絮状微粒孔径范围为0.05-0.25mm。
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