[发明专利]一种毛细管作用诱导的有序纳米纤维基柔性石墨烯薄膜的制备方法

说明书

一种毛细管作用诱导的有序纳米纤维基柔性石墨烯薄膜的制备方法，将醋酸纤维素溶于醋酸混合搅拌均匀，得到纺丝液进行静电纺丝，干燥从而得到醋酸纤维素薄膜；制备氧化石墨烯，通过微孔滤膜提纯分离得到尺寸均一的溶于水中的氧化石墨烯片层；利用真空抽滤的方法将氧化石墨烯均匀分散在醋酸纤维素薄膜的基底上，干燥后制备得到氧化石墨烯薄膜;通过热压将氧化石墨烯薄膜样品热还原，可得醋酸纤维素薄膜作为基底毛细管作用诱导制备柔性石墨烯薄膜。利用基底在微纳米尺度形成细小毛细管，利用毛细管作用原理氧化石墨烯浸润进入基底表面，极大地提高氧化石墨烯薄膜与基底的物理相互作用和附着力，从而可适应在复杂曲面表面的贴合以及应用。

技术领域

本发明涉及一种纳米材料纤维薄膜的制备方法，尤其是涉及一种毛细管作用诱导的有序纳米纤维基柔性石墨烯薄膜的制备方法。

背景技术

石墨烯作为膜材料的研究仍处于初期阶段，但近年来的研究发现其在触摸屏、导电膜、太阳能电池和发光二极管等方面表现出更多的潜在优势，如高灵敏度、高导电率、高光电转换效率和高的透光率等。因此，将石墨烯应用于导电薄膜材料中是一项非常有前景的工作。但是，石墨烯薄膜的制备方法的不同对其导电性、透光率、均匀性等性能影响较大，从而在很大程度上限制了其作为导电薄膜材料应用的发展。

石墨烯由于其超强的热稳定性、化学稳定性、机械稳定性以及高透光性和电子迁移率等优点，因而被认为是制备膜材料最佳的材料之一。目前，石墨烯薄膜的制备方法有多种，主要包括：旋涂法、喷涂法、层层自组装和化学气相沉积法等。但是这些方法往往原料严重浪费、厚度难以精确控制、还原处理对导电性能影响较大、工艺复杂、成本很高并且柔性不适应在复杂曲面表面的贴合。同时，目前在制备石墨烯薄膜过程中出现的具有毒性的有机溶剂作为还原剂的使用，对环境和人类带来很多负面影响，也将带来致命柔性基板和可穿戴设备的生物安全性的问题。因此寻求一种新型简便有效环境友好地方法提高石墨烯薄膜与基底的物理相互作用和附着力，适应在复杂曲面表面的贴合，完美展现柔性对于现在石墨烯作为电子器件方面的运用和下一代集成电路的基础材料具有重要的意义。

发明内容

解决的技术问题：本发明提供了一种毛细管作用诱导的有序纳米纤维基柔性石墨烯薄膜的制备方法；该方法操作简单，成本较低，环境友好，利用毛细管作用原理氧化石墨烯浸润进入基底表面，极大地提高石墨烯薄膜与基底的物理相互作用和附着力，适应在复杂曲面表面的贴合。

技术方案：一种毛细管作用诱导的有序纳米纤维基柔性石墨烯薄膜的制备方法，包括如下制备步骤：a）将醋酸纤维素溶于醋酸，浓度为15-20wt.%，混合搅拌均匀，得到纺丝液；在29.5℃，湿度20%下进行静电纺丝，干燥后得到醋酸纤维素薄膜；b）采用改性Hummers法制备氧化石墨烯，通过微孔滤膜提纯分离得到尺寸均一的溶于水中的氧化石墨烯片层；c）利用真空抽滤的方法将氧化石墨烯均匀分散在醋酸纤维素薄膜的基底上，干燥后得到氧化石墨烯薄膜; d）通过热压，将氧化石墨烯薄膜热还原，最终得醋酸纤维素薄膜作为基底毛细管作用诱导制备柔性石墨烯薄膜。

步骤a中静电纺丝的条件为纺丝电压为25kV，接收辊转速为2000rpm，注射针头流速为1.5mL/h，注射针头与接收辊之间的接收距离为15cm；其中利用接收棍作为接收装置。

步骤b中所述Hummers 法制备氧化石墨烯的具体方法为：将1g 石墨粉和0.05g 氯化钠混合后水洗除去氯化钠，干燥，加入23mL 98wt.%的浓硫酸后搅拌22h，将6g 高锰酸钾加入上述溶液，并保持此时的温度不超过20℃，随后，升温至40℃保持30min，最后升温至90℃并保持45min，加入46mL 18MΩ超纯水，25min后加入140mL蒸馏水和10mL 30wt.％双氧水，用5wt.％的盐酸溶液酸洗一遍后，在蒸馏水中透析3天。

步骤d中所用热压的条件为130-180℃，压力为2个标准大气压，热压时间为300-3000s。

步骤c中利用基底在微纳米尺度形成细小毛细管，极大地提高氧化石墨烯薄膜与基底的物理相互作用和附着力。