[发明专利]一种从蜂王浆冻干粉中提取10‑羟基‑2‑癸烯酸的方法

说明书

技术领域

本发明涉及10-羟基-2-癸烯酸提取方法领域，具体涉及一种从蜂王浆冻干粉中提取10-羟基-2-癸烯酸的方法。

背景技术

10-羟基-2-癸烯酸（10-Hydroxy-2-Decenoic acid，简称10-HDA）是蜂王浆中一种重要的脂肪酸，具有抗菌、抗炎、抗癌、免疫调节、抗糖尿病、抗溃疡、护肤、促进脑细胞分化、降血压、降血脂等多种功能。10-HDA不仅可以直接作为药物使用，还可以作为食品、化妆品的添加剂，以及用于合成香料和医药中间体，市场需求极大。

目前，10-HDA的提取方法主要有以乙醇、乙醚或乙酸乙酯为溶剂的传统提取法、溶液沉淀结晶法、醇中沉淀结晶法、高效液相色谱法及大孔树脂分离法等。其中，传统提取法，例如采用乙酸乙酯为溶剂的提取方法，操作复杂、工序繁琐，通常需要耗时6个小时以上，并且提取率低。沉淀结晶法操作复杂，并且耗时长，整个提取过程通常需要30多个小时。高效液相色谱法产量小，成本高，不适合工业化生产。大孔树脂分离法所消耗溶剂量过大，并且提取过程通常需要10个小时以上，耗时长。

因此，现有技术中的10-HDA的提取方法工序繁琐，耗时长，这是本领域技术人员亟待解决的问题。

发明内容

为解决上述技术问题，本申请提供一种新的从蜂王浆冻干粉中提取10-羟基-2-癸烯酸的方法，以简化10-羟基-2-癸烯酸的提取工艺，缩短工艺周期。

具体地，本申请提供一种从蜂王浆冻干粉中提取10-羟基-2-癸烯酸的方法，包括以下步骤：

（1）将蜂王浆冻干粉分散于水中，搅拌，制得分散液；

（2）调节所述分散液的pH值至2-3，离心，取沉淀物；

（3）将所述沉淀物加入乙酸乙酯中，搅拌，离心，取上清液；

（4）将所述上清液减压蒸馏，得到含10-羟基-2-癸烯酸的产物。

进一步地，在所述步骤（1）中，蜂王浆冻干粉与水的料液比为1:8-1:10，所述料液比为蜂王浆冻干粉的重量与水的体积之比值。

进一步地，在所述步骤（1）中，所述搅拌的速度为100-200转/分钟，搅拌的时间为1-2小时。

进一步地，在所述步骤（2）中，所述离心的速度为3000-7000转/分钟，离心的时间为10-20分钟。

进一步地，在所述步骤（3）中，乙酸乙酯的体积为沉淀物的体积的5-10倍。

进一步地，在所述步骤（3）中，所述搅拌的速度为100-200转/分钟，搅拌的时间为10-15分钟。

进一步地，在所述步骤（3）中，所述离心的速度为3000-7000转/分钟，离心的时间为10-20分钟。

进一步地，在所述步骤（4）中，所述减压蒸馏的条件为-0.08MPa，55℃。

本申请的从蜂王浆冻干粉中提取10-羟基-2-癸烯酸的方法，以蜂王浆冻干粉为原料，首先将蜂王浆冻干粉分散于水中，经过充分搅拌，使蜂王浆冻干粉中的水溶性蛋白质、水合碳水化合物（如果糖、葡萄糖、蔗糖）等水溶性成分充分溶解在水中，制得分散液。然后将分散液的pH值调节至2-3，使分散液呈酸性，从而抑制分散液中的脂肪酸解离，增加脂肪酸的疏水性。经过离心，蜂王浆冻干粉中的水溶性成分处于上清液中，取离心所得的沉淀物。再将沉淀物加入到乙酸乙酯中，搅拌，在搅拌的过程中提取沉淀物中的10-羟基-2-癸烯酸，使10-羟基-2-癸烯酸溶解到乙酸乙酯中。再一次离心，取上清液，此时，上清液为富含10-羟基-2-癸烯酸的乙酸乙酯溶液。最后将上清液减压蒸馏，回收溶剂，制得淡黄色油状物，即为含10-羟基-2-癸烯酸的产物。

在传统的用乙酸乙酯提取蜂王浆中的10-羟基-2-癸烯酸中的方法中，首先需要采用碱水处理蜂王浆；然后用乙酸乙酯提取，在摇床上震荡10分钟，再静置3-4个小时，因此单单此处乙酸乙酯提取的过程就需要3-4个小时。接着进行酸化，再用乙酸乙酯进行液液萃取，最后蒸馏得到含10-羟基-2-癸烯酸的产物。传统的用乙酸乙酯提取的方法总共需要耗时6个小时以上，提取率只有33%左右。