[发明专利]一种苯磷酸酯衍生物的制备方法有效
| 申请号： | 201711170811.6 | 申请日： | 2017-11-21 |
| 公开（公告）号： | CN107955037B | 公开（公告）日： | 2019-05-17 |
| 发明（设计）人： | 杨超;简勇;李冰 | 申请（专利权）人： | 哈尔滨工业大学 |
| 主分类号： | C07F9/40 | 分类号： | C07F9/40 |
| 代理公司： | 哈尔滨市松花江专利商标事务所 23109 | 代理人： | 贾泽纯 |
| 地址： | 150001 黑龙*** | 国省代码： | 黑龙江;23 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 酯衍生物 苯磷酸 制备 反应条件 金属催化 无水无氧 有机溶剂 硅胶柱层析分离纯化 合成 生物活性测试 蓝色LEDs灯 合成路线 生物活性 先导药物 原料溶解 潜在的 产率 光照 筛选 研究 | ||
1.一种苯磷酸酯衍生物的制备方法，其特征在于苯磷酸酯衍生物的制备方法是按以下步骤进行的：
将苯并三氮唑衍生物、亚磷酸酯、苯甲酸酐、N,N-二异丙基乙胺和光催化剂溶解在有机溶剂中，搅拌条件下混合均匀，置于蓝色LEDs灯下光照6h～15h，旋转蒸发除去有机溶剂，再经硅胶柱层析分离纯化，即可得到苯磷酸酯衍生物；
所述的苯并三氮唑衍生物的化学结构式为其中R1为卤素、烷基、酯基或酰胺；为呋喃、噻吩、萘或带有取代基的苯环，所述的带有取代基的苯环中的取代基为H、烷基、烷氧基、卤素、三氟甲基或苯基；
所述的亚磷酸酯的化学结构式为其中的R2为烷基；
所述的苯并三氮唑衍生物和亚磷酸酯的摩尔比为1:(2.8～3.2)；
所述的苯并三氮唑衍生物和N,N-二异丙基乙胺的摩尔比为1:(2.8～3.2)；
所述的苯并三氮唑衍生物和苯甲酸酐的摩尔比为1:(1.8～2.2)；
所述的苯并三氮唑衍生物的物质的量和有机溶剂的体积比为1mmol:(10mL～20mL)；
所述的光催化剂与苯并三氮唑衍生物的摩尔比为1:(90～110)；
所述的硅胶柱层析分离纯化中所用溶剂为石油醚与乙酸乙酯的混合溶液，所述的乙酸乙酯与石油醚的体积比为1:(10～20)。
2.根据权利要求1所述的一种苯磷酸酯衍生物的制备方法，其特征在于所述的光催化剂为Ir(ppy)2(dtbbpy)PF6。
3.根据权利要求1所述的一种苯磷酸酯衍生物的制备方法，其特征在于所述的有机溶剂为乙腈、二氯乙烷、N,N-二甲基甲酰胺或二甲基亚砜。
4.根据权利要求1所述的一种苯磷酸酯衍生物的制备方法，其特征在于所述的苯并三氮唑衍生物和亚磷酸酯的摩尔比为1:3。
5.根据权利要求1所述的一种苯磷酸酯衍生物的制备方法，其特征在于所述的苯并三氮唑衍生物和N,N-二异丙基乙胺的摩尔比为1:3。
6.根据权利要求1所述的一种苯磷酸酯衍生物的制备方法，其特征在于所述的苯并三氮唑衍生物和苯甲酸酐的摩尔比为1:2。
7.根据权利要求1所述的一种苯磷酸酯衍生物的制备方法，其特征在于所述的光催化剂与苯并三氮唑衍生物的摩尔比为1:100。
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