[发明专利]一种丙酮缩二甲醇的制备方法

说明书

本发明涉及一种丙酮缩二甲醇的制备方法，以甲醇和丙酮为反应原料，并且甲醇分两部分加入，反应原料在酸性树脂和分子筛催化剂存在下进行反应，反应产物采用隔壁式精馏塔进行分离。与现有技术相比，本发明的具有催化剂活性高、反应收率高、分离高效以及能耗低的优点。

技术领域

本发明涉有机化合物制备领域，尤其涉及一种丙酮缩二甲醇的制备方法。

背景技术

丙酮缩二甲醇又称为2，2-二甲氧基丙烷，简写为DMP，是一种重要的有机中间体。DMP可作为羟基保护剂、缩合剂、环化剂、脱水机、杀虫剂、除草剂等，在医药、农药、天然产物等精细化工产品的研制和工业化生产中具有广泛的用途。

目前DMP的合成方法有丙炔与甲醇合成法、甲醇与丙酮法、原酸甲酯与丙酮法等，其中丙炔与甲醇合成法通常需要加入一定量的氧化汞，反应收率较低，且使用毒性较大的氧化汞；原酸甲酯与丙酮法中的原料原酸甲酯价格较高，难以进行工业化生产。甲醇与丙酮法其工艺流程简单，并且原料价廉易得，利于工业化生产。

然而，甲醇与丙酮法存在着催化剂活性低、产品分离困难、精馏效率低、收率低、能耗较高的缺点。针对存在上述缺陷，目前需要开发一种催化剂活性高且反应收率高和能耗低的DMP制备方法。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术中甲醇与丙酮法的不足，提供一种催化剂活性高且反应收率高和能耗低的DMP制各方法。

本发明通过以下技术方案实现的：一种丙酮缩二甲醇的制备方法，包括以下工序：

1)来自罐区储罐的甲醇(A)、丙酮(B)按摩尔比3.2-4.0∶1经泵送至配料槽中；

2)配料槽中甲醇、丙酮混合液经泵送入内置蒸汽盘管和带有蒸馏塔的蒸馏釜中；釜升温至65-70℃，塔顶开始有回流；控制塔中压力≤0.020Mpa、塔釜温度≤85℃，塔顶控制一定的回流比；回流冷凝器中物料一部分回流至蒸馏釜中，剩余部分经一级冷凝器冷却至45-50℃、一级换热器与后步碱化器出来的物料换热并冷却至30-35℃、二级冷凝器的冷冻盐水冷却到-15℃至-20℃，冷却降温后进入烷基化反应器；来自甲醇计量罐中另外一部分甲醇(C)与来自一级冷凝器的出口物料一并从一级换热器的同一入口进入；

3)烷基化反应器为固定床反应器，其中内置固体酸催化剂，反应温度在-15℃至-20℃、压力≤0.015Mpa，所述固体酸催化剂为酸性树脂与酸性分子筛的组合，酸性树脂与酸性分子筛的质量比3-5∶1；

4)从反应器出来的物料进入碱化器，碱化器中内置碱性树脂，碱化器中温度在-15℃至-20℃、压力≤0.015Mpa；从碱化器出来的物料先经工序2)中的一级换热器换热，升温至28-32℃，再经过二级换热器换热至65-70℃后，回到工序2)中的蒸馏釜循环，至釜中丙酮缩二甲醇含量达60-65％时，反应结束，釜中物料用自身压力压至粗品槽；

5)将粗品槽中物料从隔壁式精馏塔的中部送入，塔釜升温至70-78℃，精馏塔顶采出丙酮并将部分丙酮回流，侧线采出甲醇，塔下端采出浓度≥99％的DMP产品并经冷凝后进入产品接收槽，塔底采出水经热水槽收集后去废水。

进一步地，工序1)中甲醇(A)、丙酮(B)摩尔比为3.5-3.8∶1。

进一步地，工序2)中甲醇(C)与丙酮(B)摩尔比为0.2-0.5∶1。

进一步地，工序3)中酸性树脂为酸性中孔离子交换树脂；分子筛选自HZSM-5、HMCM-22、SAPO-34中的一种，优选SAPO-34。

进一步地，工序4)中的二级换热器的热源为工序2)或工序5)中换热回收的70-75℃热水。