[发明专利]一种NbTi合金废料制备复合碳化物固溶体的方法

权利要求书

1.一种NbTi合金废料处理制备复合碳化物固溶体的方法，其特征在于该方法制备工艺步骤为：

（1）废料的分拣、清洗处理：其处理方法采用去油清洗和酸洗处理，酸洗采用体积百分比为HF∶HNO₃∶H₂O＝ 1∶3∶4的浓酸液浸泡10～20分钟，再放入生活用水中冲净晾干；

（2）废料氢化处理：废料经清洗晾干后，将废料装入氢化脱气炉处理；

（3）制粉处理：将氢化后物料放入硬质合金内衬的球磨机中进行球磨或采用以酒精为介质的搅拌球磨方式进行球磨制粉，磨筛球为硬质合金合金球，球料比为3:1，一次装料量根据磨筛筒的大小进行，不宜超过磨筛筒容积的1/2，所有粉末均要通过-300目的筛孔；

（4）对球磨后的合金粉末不进行脱氢处理，对球磨烘干后的粉末进行分析检测，根据检测结果和制备的目标复合固溶体成分，添加相应的氧化物或金属粉末，经过计算后配碳混合，其配料按照理论配料即可；

（5）基于控制碳化物粒径的目的，一次碳化物采用低温碳化工艺，碳化设备采用石墨碳管炉，碳化温度控制在1500-1650℃，推舟时间为30min/舟，装料量控制在2-4kg/舟；

（6）将一次碳化后的物料进行球磨制粉、混合、分析，根据分析结果对碳化物的总碳和主体有效成分进行调整，为保证产品的平均粒径，二次碳化在真空状态下进行，真空碳化在真空碳管炉内进行，控制温度在1600-1700℃，保温时间为5-10h；

（7）二次碳化物料经过球磨制粉后即得多元复合碳化物固溶体，球磨处理工艺同步骤（3）；通过加工NbTi合金产品时产生的NbTi合金废料为原料，经过清洗、氢化、球磨制粉工艺制得细粒径的合金氢化粉，再配入一定量的钨、钽、铌、钛金属氧化物或金属粉末和炭黑，进行碳化反应烧结，进而制得合格的多元复合碳化物固溶体。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的废料氢化处理为，将铌、钛废料装入氢化脱气炉，从25℃开始升温，通入0.1～0.4MPa 的氢气，升温至400℃以上，最高不超过800℃，升温过程当中一直保持此压力，直到出炉，升温2-7 h，保温2-9 h，到达保温规定时间后直接停电降温即可。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的多元复合碳化物固溶体成分为WC、TiC、TaC、NbC，配比为WC：TiC：TaC：NbC=56：24：12：8。