[发明专利]一种水芹毒死蜱农残定量检测样品的制备方法

说明书

技术领域：

本发明属于农残检测技术领域，具体涉及一种水芹毒死蜱定量检测的方法。

背景技术：

目前，水芹是人们十分熟悉的高档新鲜疏菜，倍受人们喜爱，尤其是江苏省常州市金坛区的地理标产品——金坛无节水芹更是水芹中的极品，随着食品安全的意识增强，人们对各类新鲜疏菜的农残问题十分关注，特别是出口产品每一批次都有严格的农残检测要求，若检测速度不快或检测数据不可靠，将直接影响疏菜种植户和加工、销售企业的经济效益，为了进一步做好服务菜农，对于负责新鲜疏菜农残检测部门必须进行科技创新，进一步提高检测速度和检测数据的可靠性。目前，有关水芹的农残问题比较严重，检测速度低，检测数据稳定性差，送检企业报不断，申请人经过长期的研究分析，导致上述缺陷的原因主要是水芹待检测样品的制作，现有的制作方案是采用水芹粉碎泥作为检测样品，在不同类别农残检测时，分别取粉碎后水芹泥加水进行希泽处理，得到相应浓度的水芹溶液，然后进行相应原素离子浓度测定，这样很容出现制样浓度不匀，导致检测分析结果不稳定，出据的检测报告与二次检测数据偏差过大，使得检测结果的重合度低，严重时造成采购商退货，给农民造成经济损失。

发明内容：

为了克服现有技术存在的不足，本发明提供一种水芹毒死蜱农残定量检测样品的制备方法，采用这种方法制得水芹样品，检测速度快，检测数据稳定好，重复度高。

本发明采取的技术方案如下：

一种水芹毒死蜱农残定量检测样品的制备方法，包括以下步骤：

步骤1：水芹样品处理：

将送检的水芹样品去根后，用清洁水清洗，然后用纯净水漂洗，将水芹的茎叶切成3～5厘米长的小段，用分析过滤袋包装后进行离心脱水，然后放入榨汁机中进行粉碎，用滤袋进行过滤获取水芹汁液备用；

步骤2：水芹检测液样制备：

将步骤1制备的水芹液样品吸取10ml水芹汁液样品移注于离心管中，加 10ml乙腈，盖盖子，振荡20min，加Nacl与Mgso₄混合物5g，Nacl与Mgso₄的摩尔比为1：4，手摇1min，用大离心机在转速6000rpm条件下离心5min，分别吸取上清液于2个CNWDSPE分散固相萃取纯化管中，然后加Mgso₄ 150mg、PSA 50mg、C₁₈ 50mg，振摇并用小离心机在转速6000rpm离心处理2min，分别吸取两个纯化管中的液体各1ml于两个5ml的小试管中，用60℃的氮气吹近干，吸取1ml丙酮于一个小试管中定容、振摇混匀，移至样品瓶中，供有机磷检测上机；吸取1ml正己烷于另一个小试管中定容、振摇混匀，用亲水PTFE 针式滤器过滤至样品瓶中，供菊酯类检测上机。

本发明的有益效果在于：

本发明改进了样品制备技术和理念，采用定浓度原生态的水芹汁作为统一检测的母液，其中各种等检测原素成份与新鲜水芹体内成份的浓度完全相同，用它作为待检测母液，相当于人们利用人体血液作为人体健康指标的测定液，克服了不同检验人员在实际检测操作过程中对水芹泥稀释浓度不无均，稀释用水污染等原因造检测数据不稳定的缺陷，使用水芹汁液，克服了传统粉碎样品制备方法的不足，检测效果更好，同时免除了人工称量不准，制样不均，取样不匀等不足，用移液枪更快更准地移至离心管中。前处理方法简便更高效快捷，提高工效3-5倍，降低检测成本。

具体实施方式：

下面说明本发明的具体实施方式：

实施例1：一种水芹毒死蜱农残定量检测样品的制备方法，包括以下步骤：

步骤1：水芹样品处理：

将送检的水芹样品去根后，用清洁水清洗，然后用纯净水漂洗，将水芹的茎叶切成3～5厘米长的小段，用分析过滤袋包装后进行离心脱水，然后放入榨汁机中进行粉碎，用滤袋进行过滤获取水芹汁液备用；

步骤2：水芹检测液样制备：

将步骤1制备的水芹液样品吸取10ml水芹汁液样品移注于离心管中，加 10ml乙腈，盖盖子，振荡20min，加Nacl与Mgso₄混合物5g，Nacl与Mgso₄的摩尔比为1：4，手摇1min，用大离心机在转速6000rpm条件下离心5min，分别吸取上清液于2个CNWDSPE分散固相萃取纯化管中，然后加Mgso₄ 150mg、PSA 50mg、C₁₈ 50mg，振摇并用小离心机在转速6000rpm离心处理2min，分别吸取两个纯化管中的液体各1ml于两个5ml的小试管中，用60℃的氮气吹近干，吸取1ml丙酮于一个小试管中定容、振摇混匀，移至样品瓶中，供有机磷检测上机；吸取1ml正己烷于另一个小试管中定容、振摇混匀，用亲水PTFE 针式滤器过滤至样品瓶中，供菊酯类检测上机。