[发明专利]一种微波消解等离子体熔融后的玻璃体的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种微波消解等离子体熔融后的玻璃体的方法，属于一种实验方法，可应用在等离子体技术无害化处理飞灰的实验研究中。

背景技术

随着城市化进程的推进和人们生活水平提高，城市生活垃圾年产量逐年攀升，垃圾焚烧以减量化和资源化的优点，逐渐成为生活垃圾无害化处理的首选技术。而焚烧造成的二次污染亟待解决，特别是焚烧飞灰因重金属污染危及土壤和水环境安全，成为研究和解决的重点。等离子体熔融处理飞灰技术因在无害化处理飞灰中显著的减容减重效果，逐渐受到重视。

垃圾飞灰处理解决的主要问题就是飞灰中的重金属，等离子体熔融过程中重金属的迁移与分布是飞灰中重金属研究的重点。在上述研究中，往往需要测试等离子体熔融处理后的玻璃熔渣(即玻璃体)中重金属滞留率和浸出特性等相关数据，而测试之前需要将熔融所得的玻璃体消解、制备成消解液样品，才能进行重金属浓度检测。

固体样品消解有多种方式，如熔融法、灰化法、湿法消解等，目前实验室较常见的是湿法消解，即酸消化法。酸消化法可以采用电热板、微波消解仪、高压消解仪等进行操作。现有的湿法消解方法，在消解过程中各酸比例是制约消解效果的关键因素，不同待消解物质要求不同混酸比例，且目前微波消解法中通常要求高压密封，即对设备要求较高。并且专门的赶酸步骤是该方法面临的一大问题，过程复杂。

玻璃体是经高温熔融而成的硅酸盐，其具有抗酸抗碱抗腐蚀的特点，常规消解方法很难对玻璃体完全消解，特别是经等离子体高温熔融的玻璃体更难消解，并且其氧硅比及其他难消解氧化物成分不同对消解酸和反应条件要求不同。传统的消解方法都未完全消解等离子体熔融飞灰形成的玻璃体。

发明内容

针对上述问题，本发明的目的在于设计出一种消解完全，试剂消耗少，同时提高后续测试分析灵敏度和精确度的，消解等离子熔融后的硅酸盐玻璃体的方法，具体如下：

一种微波消解等离子体熔融后的玻璃体的方法，包括如下步骤：(a)首先将玻璃体先经过离心式磨样机磨成200目超细粉末，然后将粉末置于消解罐中，向玻璃体样品上加入3-5滴超纯水,使玻璃体样品浸没于超纯水中，加入硝酸得到混合液，在混合液稳定后，依次加入高氯酸、氢氟酸和超纯水，密闭消解罐，将消解罐放入微波消解仪中，微波加热8-10min；

(b)将消解罐取出；冷却至室温，打开消解罐盖，加入超纯水至20-22ml刻度线，密闭消解罐，再次置于微波消解仪中，微波加热7-8min；

(c)重复步骤(b)2-3次；

(d)将消解罐取出；冷却至室温，打开消解罐盖，将消解液转移到容量瓶中定容，待检重金属含量。

其中，步骤(a)中硝酸的质量百分比浓度为65-68％，高氯酸的质量百分比浓度为60-70％，氢氟酸的质量百分比浓度为40％；玻璃体、硝酸、高氯酸、氢氟酸和超纯水总量的比为50-60mg：5ml：3ml：2ml：10-12ml。

本方法降低了对消解设备要求，采用微波消解样品，仪器直接测定，无需独立赶酸，本发明样品消解完全，实用性强，试剂消耗少的特点，同时提高分析元素的灵敏度和准确度。具有操作步骤简捷,有效的避免了爆炸的发生，提高了操作的安全性，还有效的避免了金属的二次污染。能根据消解情况第一次消解结束时添加消解液，让消解更彻底；基本消除氢氟酸对后续检测时检测仪器的腐蚀。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明作进一步详细说明，但本发明的实施方式不限于此。

首先原料飞灰来自天津(GPS:N39.17,E117.17)、深圳(GPS:N23,E114)和澳门(GPS:N22.19,E113.55)的生活垃圾焚烧发电厂，分别代表我国北方、南方和境外的飞灰，天津、深圳和澳门的飞灰分别用FA1、FA2和FA3表示；然后，把FA1、FA2和FA3每种飞灰都用0.5ml、1ml、5ml的玻璃瓶盛放，然后用水玻璃对盛满飞灰的玻璃瓶封口；最后，将玻璃瓶放入等离子体电弧炉内进行熔融，制备得到硅酸盐玻璃体。

接着进行玻璃体消解液体样品的制备，具体按以下步骤进行：

(a)首先将玻璃体先经过离心式磨样机磨成200目超细粉末，然后将粉末置于消解罐中，向玻璃体样品上加入3-5滴超纯水,使玻璃体样品浸没于超纯水中，加入硝酸得到混合液，在混合液稳定后，依次加入高氯酸、氢氟酸和超纯水，密闭消解罐，将消解罐放入微波消解仪中，微波加热8-10min；

(b)将消解罐取出；冷却至室温，打开消解罐盖，加入超纯水至20-22ml刻度线，密闭消解罐，再次置于微波消解仪中，微波加热7-8min；