[发明专利]一种纳米级金属磷化物复合光催化剂的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种纳米级金属磷化物复合光催化剂及其制备方法,属于催化剂技术领域。

背景技术

随着人类科技文明的进步,工业得到了大规模地发展,汽车也越来越普及,大量的氮氧化物排放入大气中。氮氧化物作为光化学烟雾、酸雨、臭氧层破坏的污染物,氮氧化物已成为世界各国亟待解决的大气污染问题。光催化剂能使氮氧化物在光催化作用下发生降解反应，生成H₂O、CO₂、盐等而达到无害化,从而净化环境。目前关于金属磷化物光催化方面的研究较少；因为磷化物的还原性普遍很强, 理论上讲这类化合物大多数黑色, 带隙很小, 不适合单独作为光催化剂，导致金属磷化物的带隙较窄和稳定性差有一定的关系，寻求一种新型的纳米级性能稳定的金属磷化物复合光催化剂是研究的重点之一。

发明内容

本发明的目的在于提供一种纳米级金属磷化物复合光催化剂及其制备方法，催化剂的稳定性高,对NO具有较高的降解率。

一种纳米级金属磷化物复合光催化剂的制备方法，该方法包括以下步骤：

步骤1、将干燥后得到的粉末状Bi-V-O复合材料跟NaH₂PO₂一起放置在管式炉中,质量比为5:1，二者利用石英棉隔开,在Ar保护下,从室温20℃下升温,升温速率为2℃/min,350℃下反应3h就得到初产物；

步骤2、将磷化后得到的初产物利用去离子水跟无水乙醇交叉洗涤5次、8500r/min离心6min、60℃烘箱中干燥得到黑色的纳米级BiP-V₃P₅复合金属磷化物；

步骤3、将25gBiP-V₃P₅复合金属磷化物放入质量分数8%的氯化铝溶液中90℃下搅拌5小时,过滤,洗涤至中性,烘干,分散在乙醇一去离子水溶液中,加入18g十八烷基胺在60℃水浴中搅拌4小时,超声分散30分钟,抽滤,洗涤,真空干燥至恒重，得氨基改性BiP-V₃P₅；

步骤4、将15g改性后的BiP-V₃P₅和35gSBA-15沸石材料干燥后，进行研磨粉碎，600目过筛，90℃下混合搅拌均匀,分散在乙醇一去离子水溶液中,加入14g十六烷基三甲基溴化铵在60℃水浴中搅拌4小时,超声分散30分钟,抽滤,洗涤,真空干燥至恒重,研磨,过筛即得BiP-V₃P₅/SBA-15纳米光催化材料。

所述的粉末状Bi-V-O复合材料制备方法如下：

步骤1、将60mgBi（NO₃）₃·5H₂O、20mgNaVO₃、40mg聚乙烯吡咯烷酮、50mg对苯二甲酸放入80ml水和60ml的N,N一二甲基甲酰胺混合溶液中,磁力搅拌20min,混合均匀；

步骤2、将上述溶液转移到配有聚四氟乙烯内衬的动态反应釜中，将动态反应釜密封好，在150℃温度下反应6h,得到Bi-V-O复合材料,待反应冷却至室温,将产物用去离子水跟N,N一二甲基甲酰胺交叉洗涤3次、在7400r/min离心、60℃烘箱中干燥24h,得微黄色的粉末状Bi-V-O复合材料；

有益效果：本发明制备的复合型光催化材料BiP-V₃P₅/SBA-15，在动态釜中利用溶剂热法合成毛球状的Bi-V-O复合材料,然后在管式炉中利用Ar保护,作为磷源将Bi-V-O复合材料磷化制得颗粒状的纳米级BiP-V₃P₅金属磷化物；不仅有金属特点,还有半金属特点,就是它的导带和价带之间有一小部分重叠,不需要激发,价带顶部的电子会流入导带底部,因此,在可见光甚至无光时,导带中就已有一定的电子浓度,价带中也有相等的空穴浓度,从而产生了具有高度活性的电子一空穴对,单质金属秘与钒酸秘都具有可见光响应的特点,两者协同增效作用明显增强,金属秘作为电子接受体,可以提高光生电子和空穴的分离效率,从而提高光催化剂，催化剂具有可见光利用率高,催化活性高等特点,特别适应于氮氧化物降解。

具体实施方式

实施例1

一种纳米级金属磷化物复合光催化剂的制备方法，该方法包括以下步骤：