[发明专利]一种1-金刚烷甲基酮的制备方法

说明书

本发明属于化工中间体制备领域，具体涉及一种1‑金刚烷甲基酮的制备方法。该制备方法包括如下步骤：步骤1：金刚烷、液溴得到1‑溴代金刚烷；步骤2：以浓硫酸为催化剂，加入1‑溴代金刚烷和正己烷，滴加甲酸得到1‑金刚烷甲酸；步骤3：1‑金刚烷甲酸和二氯亚砜反应,加热回流，苯提,提取液直接用于下一步反应；步骤4：镁粉、碘、无水乙醇和苯的混合液,滴加苯、丙二酸二乙酯和无水乙醇混合液,滴加上述1‑金刚烷甲酰氯的苯溶液,苯提,干燥蒸馏,1‑金刚烷甲酰丙二酸二乙酯；步骤5：上述残余物中,加入冰醋酸、水和浓硫酸。该制备方法收率高。

技术领域

本发明属于化工中间体制备领域，具体涉及一种1-金刚烷甲基酮的制备方法。

背景技术

盐酸金刚乙胺用于合成抗病毒药物，其抗病毒作用与金刚烷胺类似，但抗病毒谱较广，抗A2型病毒、副流感病毒等效果均优于金刚胺。用于预防亚洲A2型流感病毒的感染，疗效优于金刚烷胺。1-金刚烷甲基酮是盐酸金刚乙胺合成中药的中间体，目前，文献中的合成路线如下：

该合成路线以金刚烷为原料，先制得1-溴代金刚烷，再在浓硫酸存在的条件下与乙炔气体反应，然后水解得到中间体1-金刚烷甲基酮，虽然反应步骤少，但产率太低。

发明内容

本发明的目的在于提供一种1-金刚烷甲基酮的制备方法，该方法收率高，合成简单，适合工业化生产。

为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

根据权利要求1所述的一种1-金刚烷甲基酮的制备方法，该制备方法包括如下步骤：步骤1：金刚烷、液溴得到1-溴代金刚烷；

步骤2：以浓硫酸为催化剂，加入1-溴代金刚烷和正己烷，滴加甲酸得到1-金刚烷甲酸；

步骤3：1-金刚烷甲酸和二氯亚砜反应，加热回流，苯提，提取液直接用于下一步反应；

步骤4：镁粉、碘、无水乙醇和苯的混合液，滴加苯、丙二酸二乙酯和无水乙醇混合液，滴加上述1-金刚烷甲酰氯的苯溶液，苯提，干燥蒸馏，1-金刚烷甲酰丙二酸二乙酯；

步骤5：上述残余物中，加入冰醋酸、水和浓硫酸，即得。

一种1-金刚烷甲基酮的制备方法，该制备方法步骤1中金刚烷和液溴的摩尔比为2.5:4-5。

一种1-金刚烷甲基酮的制备方法，该制备方法步骤2中1-溴代金刚烷和正己烷的质量比为1:1.5-2.5。

一种1-金刚烷甲基酮的制备方法，该制备方法步骤3中1-金刚烷甲酸和二氯亚砜的摩尔比为1:4-6。

一种1-金刚烷甲基酮的制备方法，该制备方法步骤5中冰醋酸和水的质量比为5:3。

与现有技术相比，本发明的效果在于：本发明采用制备的新方法，不仅降低了成本，保护了环境，而且操作简单，后处理方便，收率高，合成简单，适合工业化生产。

具体实施方式

以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

实施例1

一种1-金刚烷甲基酮的制备方法,包括如下步骤：

步骤1：在反应瓶中，依次加入2.5mol金刚烷、4.5mol液溴，在80-90℃升温反应6h，再在110-115℃(油温)反应3h，放置过夜。蒸馏回收溴30mL，再用饱和亚硫酸氢钠溶液(200mL)还原余下的溴，过滤，滤饼水洗至中性，干燥，甲醇重结晶，得浅黄色结晶1-溴代金刚烷470g，收率：92.7%，mp117-119℃；