[发明专利]NaOH和Na2 有效
| 申请号: | 201711167511.2 | 申请日: | 2017-11-21 |
| 公开(公告)号: | CN107758681B | 公开(公告)日: | 2020-04-28 |
| 发明(设计)人: | 杨丽韫;袁鹏;钱晓明 | 申请(专利权)人: | 北京科技大学 |
| 主分类号: | C01B39/14 | 分类号: | C01B39/14 |
| 代理公司: | 北京市广友专利事务所有限责任公司 11237 | 代理人: | 张仲波 |
| 地址: | 100083*** | 国省代码: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | naoh na base sub | ||
1.一种NaOH和Na2CO3混合碱熔粉煤灰合成4A型分子筛的方法,其特征在于:包括如下步骤:
(1)研磨:采用行星球磨机将粉煤灰和硅藻土进行研磨,过筛,得到325目及以上的过筛物,将过筛物洗涤,然后在100~110℃下干燥3h后冷却,得到研磨冷却后粉煤灰和硅藻土;
(2)原料混合:取步骤(1)中研磨冷却后的粉煤灰和硅藻土,与Na2CO3和NaOH置于坩埚中混合均匀;
(3)煅烧:将步骤(2)混合好的固体样放置于马弗炉中,在750~850℃下煅烧1.5~2.5h,取出后自然冷却,进行破碎后玛瑙研磨,研磨后过325目筛,得到煅烧产品;
(4)搅拌陈化:取步骤(3)中得到的煅烧产品溶于去离子水中,搅拌2h后静置4h,得到硅铝凝胶液;
(5)晶化:将步骤(4)中得到的静置后的硅铝凝胶液放置于水热反应釜中,水热反应釜在60~90℃恒温干燥箱中保温4~6h;
(6)抽滤洗涤:步骤(5)水热反应结束后,将硅铝凝胶液冷却至室温,用抽滤机进行抽滤,保留滤纸上固体残留物,放置在100~110℃烘干箱中干燥3h,即得4A型分子筛;
所述步骤(2)中粉煤灰和硅藻土的质量比为(16~18):(4~2),Na2CO3的添加量为粉煤灰和硅藻土总质量的18%-162%,NaOH的添加量为粉煤灰和硅藻土总质量的15%-135%;
所述步骤(6)中制得的4A型分子筛的结晶度为67%-75.8%;
所述步骤(4)中去离子水与煅烧产品液固比为(5~8):1。
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