[发明专利]一种碳点/氮化碳/二氧化钛复合材料及其制备方法和应用有效
| 申请号: | 201711166209.5 | 申请日: | 2017-11-21 |
| 公开(公告)号: | CN107837817B | 公开(公告)日: | 2020-04-21 |
| 发明(设计)人: | 向全军;李阳;冯雄汉;鲁哲学;殷辉;刘凡 | 申请(专利权)人: | 华中农业大学 |
| 主分类号: | B01J27/24 | 分类号: | B01J27/24;C01B3/04 |
| 代理公司: | 武汉宇晨专利事务所 42001 | 代理人: | 王敏锋 |
| 地址: | 430070 湖*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 氮化 氧化 复合材料 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种碳点/氮化碳/二氧化钛(C-dots/C3N4/TiO2)复合材料,其特征在于,所述复合材料由碳点、氮化碳和二氧化钛复合而成,其中,所述二氧化钛沉积在氮化碳上,并与氮化碳形成异质结结构,所述碳点位于二氧化钛和氮化碳两相的结合界面上;
其中,所述复合材料的制备方法,包括如下步骤:
(1)二氧化钛(TiO2)纳米片的制备:首先,在聚四氟乙烯反应釜中加入一定量的钛酸四丁酯(tetrabutyltitanate,TBT)和氢氟酸,搅拌混合均匀后将反应釜置于烘箱中反应一段时间,反应结束后反应釜冷却至室温,之后所得产物用氢氧化钠洗至中性,再分别用水和乙醇洗涤三次,最后对产物进行干燥即得二氧化钛(TiO2)纳米片;
(2)氮化碳的制备(C3N4):首先,称取一定量的尿素和三聚氰胺于研钵中研磨混合均匀,然后将混合物转入半封闭坩埚内,并置于马弗炉中进行煅烧,煅烧结束后自然冷却至室温即得所述氮化碳;
(3)碳点(C-dots)的制备:首先,将一块洁净的碎玻璃片放在蜡烛的外焰燃烧,在玻璃片上形成一层黑色的碳灰,并将碳灰进行收集,然后,将收集的碳灰分散在氨水溶液中,并转移至聚四氟乙烯反应釜中,再置于烘箱中进行反应,反应结束后将所述产物离心、分别用水和乙醇洗涤、干燥即得所述碳点;
(4)将步骤(1)、(2)、(3)中合成的TiO2、C3N4、C-dots分散在蒸馏水中,强烈搅拌后静置,然后将所得产物用蒸馏水和无水乙醇反复洗涤数次后离心、烘干即得所述C-dots/C3N4/TiO2三相复合材料。
2.根据权利要求1所述的复合材料,其特征在于,所述复合材料中碳点、氮化碳和二氧化钛的质量比为(0.01-0.1):(1-2):(2-1)。
3.根据权利要求2所述复合材料的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)二氧化钛(TiO2)纳米片的制备:首先,在聚四氟乙烯反应釜中加入一定量的钛酸四丁酯(tetrabutyltitanate,TBT)和氢氟酸,搅拌混合均匀后将反应釜置于烘箱中反应一段时间,反应结束后反应釜冷却至室温,之后所得产物用氢氧化钠洗至中性,再分别用水和乙醇洗涤三次,最后对产物进行干燥即得二氧化钛(TiO2)纳米片;
(2)氮化碳的制备(C3N4):首先,称取一定量的尿素和三聚氰胺于研钵中研磨混合均匀,然后将混合物转入半封闭坩埚内,并置于马弗炉中进行煅烧,煅烧结束后自然冷却至室温即得所述氮化碳;
(3)碳点(C-dots)的制备:首先,将一块洁净的碎玻璃片放在蜡烛的外焰燃烧,在玻璃片上形成一层黑色的碳灰,并将碳灰进行收集,然后,将收集的碳灰分散在氨水溶液中,并转移至聚四氟乙烯反应釜中,再置于烘箱中进行反应,反应结束后将所述产物离心、分别用水和乙醇洗涤、干燥即得所述碳点;
(4)将步骤(1)、(2)、(3)中合成的TiO2、C3N4、C-dots分散在蒸馏水中,强烈搅拌后静置,然后将所得产物用蒸馏水和无水乙醇反复洗涤数次后离心、烘干即得所述C-dots/C3N4/TiO2三相复合材料。
4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述钛酸丁酯与氢氟酸的体积分别为10-25mL和1-5mL,氢氟酸的质量浓度为40%,所述反应的温度为180℃,时间为18-24h。
5.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述尿素与三聚氰胺按摩尔比为(1-5):(1-5),马弗炉中煅烧的工艺条件为:煅烧温度为550℃,保温时间为2-4h,升温速率为5℃/min。
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