[发明专利]一种掺杂稀土氧化物的Mo-Si-B合金及其制备方法

权利要求书

1.一种掺杂稀土氧化物的Mo-Si-B合金的制备方法，其特征在于，主要包括下述步骤：

步骤1，称取原料，按照质量分数计，称取钼粉4.5％-9.5％、硅粉4.0％-5.0％、硼粉1.0％-2.0％，其余为以液液掺杂技术制备的含0.3-1.5wt％稀土氧化物颗粒的钼合金粉，以上组分总和为100％；

步骤2，将步骤1称取的钼合金粉、硅粉和硼粉球磨混合6h-10h后进行机械合金化处理，得到晶粒为亚微米尺度和纳米尺度的混合粉末；球磨混合时，使用的球磨罐及磨球均为玛瑙材质，球料比为1∶1-3∶1，球磨机的转速为200r/min-400r/min，且球磨的过程中通入Ar气气氛，球磨罐内气体压强为0.3MPa-0.6MPa；

机械合金化处理的具体步骤为：

步骤2.1，将球磨混合后的混合粉末放入行星式高能球磨机中，球磨45min-55min，球磨时使用的球磨罐及磨球均为碳化钨材质，球料比为8∶1-12∶1，球磨机的转速为250r/min-350r/min，且球磨的过程中向球磨罐中通入Ar气气氛，球磨罐内气体压强为0.3-0.6MPa；

步骤2.2，步骤2.1完成后，停机5min-15min；

步骤2.3，重复步骤2.1和步骤2.2，重复20-30次停机，得到晶粒为亚微米尺度和纳米尺度的混合粉末；

步骤3、将步骤1称取的钼粉进行高能球磨1h-10h，得到晶粒为微米尺度的纯钼粉；其中高能球磨在行星式高能球磨机中进行，球磨罐和磨球均为碳化钨材质，球料比为8∶1到12∶1，球磨机的转速为200r/min-350r/min，且球磨时向球磨罐中通入Ar气气氛，球磨罐内气体压强为0.3MPa-0.6MPa；

步骤4，将步骤2得到的混合粉末和步骤3得到的纯钼粉球磨混合6h-10h，得到合金粉末；球磨混合时，使用的球磨罐及磨球均为玛瑙材质，球料比为1∶1-3∶1，球磨机的转速为200r/min-400r/min，且球磨的过程中通入Ar气气氛，球磨罐内气体压强为0.3MPa-0.6MPa；

步骤5，将步骤4得到的合金粉末过200目-300目筛；

步骤6，步骤5完成后，将合金粉末放入模具中，进行热压烧结，热压烧结采用两步法进行升温，且在第二步升温时逐渐向合金粉末单向加压至40MPa-50MPa，温度升至1500℃-1700℃时，保温保压2h-3h，随后降压至0MPa，随炉冷却至室温，取出烧结体；

步骤7，将步骤6得到的烧结体去除表层0.3mm-0.5mm，得到掺杂稀土氧化物的Mo-Si-B合金。

2.根据权利要求1所述的一种掺杂稀土氧化物的Mo-Si-B合金的制备方法，其特征在于，所述步骤3中高能球磨时，每高能球磨45min后停机15min，重复高能球磨1-15次停机。

3.根据权利要求1所述的一种掺杂稀土氧化物的Mo-Si-B合金的制备方法，其特征在于，所述步骤6中，热压烧结在真空热压烧结炉中进行，烧结过程中真空度保持在7×10^-3Pa-1×10^-2Pa。

4.根据权利要求1所述的一种掺杂稀土氧化物的Mo-Si-B合金的制备方法，其特征在于，所述步骤6中两步法升温具体步骤是：第一步以10℃/min-20℃/min的速度升温至1100℃-1200℃，保温0.5h-1.5h，第二步以10℃/min-20℃/min的速度升温至1500℃-1700℃，保温2h-3h。

5.根据权利要求1所述的一种掺杂稀土氧化物的Mo-Si-B合金的制备方法，其特征在于，所述步骤6中的模具为石墨模具，石墨模具呈圆筒状，且石墨模具的内径为30mm-60mm。

6.一种掺杂稀土氧化物的Mo-Si-B合金，根据权利要求1-5任一项所述的制备方法得到，其特征在于，包括α-Mo、Mo₃Si、Mo₅SiB₂和稀土氧化物，所述α-Mo的晶粒按照体积分数计，包括10％-25％微米尺度的α-Mo晶粒，60％-70％的亚微米尺度的α-Mo晶粒，5％-30％的纳米尺度的α-Mo晶粒，所述微米尺度的α-Mo晶粒分布在亚微米尺度α-Mo晶粒内或者分布在纳米尺度α-Mo晶粒内；Mo₃Si的晶粒和Mo₅SiB₂的晶粒均为亚微米尺度，且Mo₃Si的晶粒和Mo₅SiB₂的晶粒均分布在α-Mo晶粒内；所述稀土氧化物，按照体积分数计，包括10-30％的亚微米尺度的稀土氧化物和70-90％的纳米尺度的稀土氧化物，且所述稀土氧化物颗粒分布于α-Mo、Mo₃Si和Mo₅SiB₂的晶内和晶界；

所述纳米尺度为1nm-100nm，微米尺度为1μm-100μm，亚微米尺度为100nm-1μm。