[发明专利]以反式环己二醇为连接结构的双齿亚磷酸酯配体及其制备方法有效
| 申请号： | 201711164937.2 | 申请日： | 2017-11-21 |
| 公开（公告）号： | CN107915757B | 公开（公告）日： | 2019-05-31 |
| 发明（设计）人： | 张攀科;王丹阳;王广柱;张亚娟;赵洪良 | 申请（专利权）人： | 郑州大学 |
| 主分类号： | C07F9/6571 | 分类号： | C07F9/6571 |
| 代理公司： | 郑州优盾知识产权代理有限公司 41125 | 代理人： | 郑园;张志军 |
| 地址： | 450001 河南*** | 国省代码： | 河南;41 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 反式 环己二醇 连接 结构 双齿亚 磷酸酯 及其 制备 方法 | ||
1.一种以反式环己二醇为连接结构的双齿亚磷酸酯配体的制备方法，其特征在于，步骤如下：
（1）在无水无氧惰性气体保护下，将3,3’,5,5’-四叔丁基-2,2’-二羟基联苯溶解在有机溶剂中，滴加六甲基亚磷酸三酰胺，滴加完毕后，在25-160℃下，反应1-10个小时；所述六甲基亚磷酸三酰胺的分子式为[(CH3)2N]3P；
（2）停止加热，反应体系冷却至室温后，在氮气保护下加入反式环己二醇，反应温度为25-140℃，反应时间为2-8个小时，浓缩液体除去大部分溶剂，再重结晶得到白色固体双齿亚磷酸酯配体；该化合物的结构式为：
。
2.根据权利要求1所述的以反式环己二醇为连接结构的双齿亚磷酸酯配体的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中3,3’,5,5’-四叔丁基-2,2’-二羟基联苯与六甲基亚磷酸三酰胺的摩尔比为1:1-4。
3.根据权利要求1所述的以反式环己二醇为连接结构的双齿亚磷酸酯配体的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中3,3’,5,5’-四叔丁基-2,2’-二羟基联苯与反式环己二醇的摩尔比为1-3:1。
4.根据权利要求1所述的以反式环己二醇为连接结构的双齿亚磷酸酯配体的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中3,3’,5,5’-四叔丁基-2,2’-二羟基联苯与有机溶剂的摩尔比为1:30-90，其中有机溶剂为苯、甲苯、乙苯、氯苯、二甲苯、二氯甲烷、四氢呋喃、氯仿、吡啶、DMF或者DMSO。
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