[发明专利]一种高含量液体苯甲羟肟酸钠及其制备和应用

说明书

本发明属于浮选物料制备领域；具体公开了一种液体苯甲羟肟酸钠的制备方法，将苯甲酸酯、硫酸羟胺在包含高分子乳化剂、碱的溶液中进行羟肟化反应，随后经固液分离，得到所述的液体苯甲羟肟酸钠；所述的高分子乳化剂为苯乙基酚甲醛树脂聚氧乙烯醚、烷基酚甲醛树脂聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚、三苯乙基苯酚聚氧丙烯聚氧乙烯嵌段聚合物中的至少一种。本发明还公开了采用所述的方法制得的液体苯甲羟肟酸钠及其应用。本发明中，通过采用硫酸羟胺作为羟胺原料，配合本发明所述的高分子乳化剂，进行羟肟化反应，反应后经简单的固液分离，即可得到有效固含量高、稳定性好的液体苯甲羟肟酸钠。

技术领域

本发明属于浮选药剂领域，涉及一种液体苯甲羟肟酸钠。

背景技术

苯甲羟肟酸中的羟肟基含有N原子和O原子，它们都有孤对电子，属于弱电子供体，很容易与金属离子形成稳定的螯合物，加上苯环本身能够提供一定的疏水性。因此，苯甲羟肟酸具有优良的螯合捕收性能，广泛应于浮选锡石，钛铁矿、氟碳铈矿和铌钽矿等多种氧化矿和稀土的浮选中。

目前，苯甲羟肟酸生产主要是由盐酸羟胺对苯甲酸甲酯进行羟肟化反应而得。羟肟化反应主要有两种方法，一种是以甲醇为溶剂，反应完后蒸馏除去溶剂或过滤得到产品(江仁望，一种新的Istaroxime的合成方法，CN105585607)。此种方法所用溶剂甲醇易燃易爆，反应中还会生成水，需要精馏的方法进行醇水分离，加大了生产难度；另一种是以水为溶剂，盐酸羟胺为羟肟化试剂，加入乳化剂OP-10，OP-7等乳化剂(符剑刚，羟胺法合成羟肟酸的研究进展，广东有色金属学报，2005(1)，65-69)，使苯甲酸甲酯在水中以微小的乳液滴形式出现，增大了羟胺与苯甲酸甲酯的接触面积，使羟肟化反应快速进行。该类方法的产品主要是以苯甲羟肟酸固体的形式出现，一般需要在羟肟化之后酸化处理，而在应用时则需加碱进行调配，使其溶于水后再进行浮选操作。这样在加碱-加酸-加碱的过程中，不仅重复消耗了大量的酸、碱，还带来大量的废水处理问题，并且废水中含有一部分溶于水的苯甲羟肟酸，更加大了废水的处理难度，成为了困恼企业的难题。

因此，改进产品的表现形式，降低废水量，提高生产经济性具有重要的意义。

发明内容

本发明旨在克服现有的技术缺陷，目的是提供一种高含量、使用过程中不需进行重复加酸、加碱处理，可直接使用的苯甲羟肟酸钠液体。

本发明的另一目的在于，提供所述的制备方法制得的液体苯甲羟肟酸钠。

本发明的第三目的在于，提供所述的液体苯甲羟肟酸钠的应用。

现有的苯甲羟肟酸的制备方法大多为合成苯甲羟肟酸固体，然而苯甲羟肟酸固体在作为浮选捕收剂使用过程中，需要先加碱-加酸-加碱的过程中，如此不仅重复消耗了大量的酸、碱，还带来大量的废水处理问题，并且废水中含有一部分溶于水的苯甲羟肟酸，更加大了废水的处理难度。为克服现有制备方法存在的技术缺陷，本发明人尝试提供一种液体苯甲羟肟酸钠(苯甲羟肟酸溶液)，然而，提供液体苯甲羟肟酸钠并不是物质形态的简单变换，期间需要克服溶液的有效固含量(溶液中苯甲羟肟酸钠有效含量)低、长期稳定性不高等技术问题。为克服这些技术问题，本发明人通过大量研究，终于发现，采用硫酸羟胺作为原料，配合本发明人独创性的高分子乳化剂，可协同得到有效固含量高、溶液均匀性好、长期稳定性高的液体苯甲羟肟酸钠；故提供以下技术方案：

一种液体苯甲羟肟酸钠的制备方法，苯甲酸酯、硫酸羟胺在包含高分子乳化剂、碱的溶液中进行羟肟化反应，随后经固液分离，得到所述的液体苯甲羟肟酸钠。

本发明中，通过采用硫酸羟胺作为羟胺原料，配合本发明所述的高分子乳化剂，进行羟肟化反应，反应后经简单的固液分离，即可得到有效固含量高、稳定性好的液体苯甲羟肟酸钠。