[发明专利]基于原子吸收分光光度法测定赖氨葡锌颗粒中葡萄糖酸锌含量的分析方法在审
申请号: | 201711163492.6 | 申请日: | 2017-11-21 |
公开(公告)号: | CN107966417A | 公开(公告)日: | 2018-04-27 |
发明(设计)人: | 王蓉蓉;肖菁;何晓艳;缪建荣 | 申请(专利权)人: | 湖南省药品检验研究院(湖南药用辅料检验检测中心) |
主分类号: | G01N21/31 | 分类号: | G01N21/31 |
代理公司: | 长沙正奇专利事务所有限责任公司43113 | 代理人: | 马强,周栋 |
地址: | 410001*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 基于 原子 吸收 分光光度法 测定 赖氨葡锌 颗粒 葡萄糖 含量 分析 方法 | ||
1.基于原子吸收分光光度法测定赖氨葡锌颗粒中葡萄糖酸锌含量的分析方法,其特征在于,所述方法包括如下步骤:
(1)收集赖氨葡锌颗粒样品;
(2)进行原子吸收分光光度法试验条件的优化;优化后的试验条件为:检测波长213.9nm;灯电流8mA;狭缝宽度0.7nm;燃气流量2.0L·min-1;助燃气流量15.0L·min-1;燃烧头高度8mA;测定方式为氘灯背景校正;采用空气乙炔火焰;
(3)标准溶液的制备及测定:精密量取1000μg/mL的锌标准溶液1mL,置100mL量瓶中,加纯化水稀释至刻度,摇匀;精密量取2.5,5.0,10.0,15.0,20.0mL,分别置100mL量瓶中,用硝酸溶液稀释至刻度,摇匀,制备成浓度分别为0.25、0.5、1.0、1.5、2.0μg/mL的标准曲线溶液;在试验条件下测定标准曲线溶液吸光度,其线性方程为A=0.3275X+0.0262,r=0.9997,表明在0.25~2.0μg/mL范围内线性关系良好;
(4)供试品溶液和阴性溶液的制备及测定:
a)供试品溶液的制备:精密称取供试品,所述供试品中锌的含量为2.5±0.5mg,置50mL量瓶中,加硝酸溶液溶解并稀释至刻度,摇匀,得以稀释液,再精密量取1mL稀释液,置50mL的量瓶中,加硝酸溶液溶解并稀释至刻度,摇匀,即得供试品溶液;
b)阴性溶液的制备及测定:称取盐酸赖氨酸、枸橼酸、蔗糖和柠檬黄作为辅料,制备阴性供试品颗粒,按供试品溶液的制备方法配制阴性溶液,经测定吸光度为0.0001,说明阴性溶液中其他成分不影响锌的含量测定;
(5)进行试验方法的方法学验证;
(6)采用原子吸收分光光度计并以步骤(2)优化后的试验条件进行样品的测定。
2.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(4)所述辅料中酸赖氨酸的质百分比为2.4—2.6%、枸橼酸的质百分比为0.25—0.5%、蔗糖的质百分比为96—97%、柠檬黄的质百分比为0.001—0.005%。
3.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(5)所述进行试验方法的方法学验证结果为:重复性试验的RSD为0.57%,供试品溶液在24小时内稳定,且RSD为0.72%,方法的平均回收率为99.89%,且RSD为1.04%,方法学验证结果数据表明该方法可行。
4.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(6)是采用不同型号的原子吸收分光光度计进行样品的测定。
5.如权利要求4所述的方法,其特征在于,所述不同型号的原子吸收分光光度计包括AA6300型原子吸收分光光度计和FAAS型原子吸收分光光度计。
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