[发明专利]N-烃基-N’-烃基双醚型双邻苯二甲酰亚胺的制备方法有效
| 申请号: | 201711163238.6 | 申请日: | 2017-11-21 |
| 公开(公告)号: | CN107987007B | 公开(公告)日: | 2020-07-24 |
| 发明(设计)人: | 张鑫;仇伟;陈海波;吕兵 | 申请(专利权)人: | 万华化学集团股份有限公司 |
| 主分类号: | C07D209/48 | 分类号: | C07D209/48 |
| 代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
| 地址: | 264002 山东省*** | 国省代码: | 山东;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 烃基 烃基双醚型双邻苯 二甲 亚胺 制备 方法 | ||
1.一种N-烃基-N’-烃基-双醚型双邻苯二甲酰亚胺的制备方法,包括以下步骤:
a)二元酚和碱金属氢氧化物水溶液反应生成双酚盐水溶液,用弱水溶性溶剂带出体系中的水,制得双酚盐的浆化料;
b)向步骤a)得到的浆化料中加入N-烃基-单取代邻苯二甲酰亚胺在相转移催化剂存在下进行亲核反应,制备N-烃基-N’-烃基-双醚型双邻苯二甲酰亚胺;
所述步骤a)中,所述弱水溶性溶剂为环己酮、2-辛酮、环戊酮、正庚醛、苯甲醛中的一种或多种;二元酚与弱水溶性溶剂的质量比为1:15-1:30。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤a)二元酚和碱金属氢氧化物水溶液的反应在惰性气体保护下进行。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述惰性气体为氮气、氦气、氖气、氩气中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤a)所述二元酚为对苯二酚、间苯二酚、双酚A、双酚F、双酚S中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,二元酚与弱水溶性溶剂的质量比为1:20-1:25。
6.根据权利要求1-5中任一项所述的制备方法,其特征在于,所述步骤a)中,反应时间为1-7小时,反应温度为130-170℃。
7.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于,所述步骤a)中,反应时间为3-5小时,反应温度为140-165℃。
8.根据权利要求1-5中任一项所述的制备方法,其特征在于,步骤b)中,所述N-烃基-单取代邻苯二甲酰亚胺,其中,取代基是硝基或卤素;所述烃基为脂肪烃基和/或芳香烃基。
9.根据权利要求8所述的制备方法,其特征在于,取代基是-NO2、-Cl、-Br、-F或-I。
10.根据权利要求1-5中任一项所述的制备方法,其特征在于,所述步骤b)中,所述反应时间为4-12小时,所述反应温度为130-179℃。
11.根据权利要求10所述的制备方法,其特征在于,所述步骤b)中,所述反应时间为6-8小时,所述反应温度为152-174℃。
12.根据权利要求1-5中任一项所述的制备方法,其特征在于,所述步骤b)中,所述相转移催化剂为冠醚、季铵盐、季膦盐中的一种或多种。
13.根据权利要求12所述的制备方法,其特征在于,所述相转移催化剂为四丁基溴化铵、苄基三乙基氯化铵、18-冠醚-6、15-冠醚-5、四苯基溴化膦中的一种或多种。
14.根据权利要求1-5中任一项所述的制备方法,其特征在于,所述步骤b)中所述的亲核反应还包含助催化剂,所述的助催化剂为碱金属卤素盐。
15.根据权利要求14所述的制备方法,其特征在于,所述的助催化剂为氯化锂、溴化锂、氯化铯、溴化铯中的一种或多种。
16.根据权利要求1-5中任一项所述的制备方法,其特征在于,步骤a)和步骤b)中所述二元酚、碱金属氢氧化物和N-烃基-单取代邻苯二甲酰亚胺的摩尔比为1:2:2-1:2.5:2,所述相转移催化剂与二元酚的质量比为2:100-7:100,所述助催化剂与二元酚的质量比为1:100-8:100,所述二元酚与碱金属氢氧化物水溶液的水的质量比为1:5-1:10。
17.根据权利要求16所述的制备方法,其特征在于,所述相转移催化剂与二元酚的质量比为4:100-6:100;所述助催化剂与二元酚的质量比为4:100-7:100;所述二元酚与碱金属氢氧化物水溶液的水的质量比为1:6-1:8。
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