[发明专利]均苯型聚酰亚胺薄膜热时效处理的方法

说明书

本发明公开一种均苯型聚酰亚胺薄膜热时效处理的方法，将均苯型普通聚酰亚胺薄膜于真空条件下，从室温开始以10～30℃每小时的升温速率，加热至180～280℃，并保温2～6小时，然后以15～30℃每小时的降温速率，降温至40～50℃后，破去真空，取出冷却至室温。通过该方法，能够有效解决现有均苯型普通聚酰亚胺薄膜弹性模量低、热膨胀系数高，热收缩率大，导致尺寸稳定性差的问题，从而满足其在国内发展迅速的LED灯条柔性线路板上的应用要求。本发明采用无氧环境下的热时效处理均苯型聚酰亚胺薄膜，成本较低且工艺简单，附加值较高，同时将有利于我国LED产品制造成本的降低和市场竞争力的提高。

技术领域

本发明涉及一种均苯型聚酰亚胺薄膜热时效处理的方法，属于薄膜制造领域。

背景技术

均苯型聚酰亚胺薄膜为美国杜邦公司最早商业化的Kapton薄膜，其独特的芳杂环结构使其具有优良的电性能和机械性能，较高的热稳定性、热氧化性和化学稳定性。这些优良的性能使均苯型聚酰亚胺薄膜在许多领域得到良好的广泛应用。

目前国内生产的均苯型聚酰亚胺薄膜，由于弹性模量一般为2.5GPa以下，热膨胀系数为35ppm/℃以上，热收缩率为0.10％以上，导致尺寸稳定性较差，无法满足国内发展迅速的LED柔性线路板上的应用要求，易引起基材与铜箔的起翘，分层和对孔率的下降，而国外同类进口产品市场价格昂贵。为此，国内各聚酰亚胺薄膜生产厂家对聚酰亚胺分子结构进行了改性，或引入了价格较高的单体成分，或进行制备工艺较为复杂的薄膜杂化，以获得满足要求的薄膜产品，但是却导致了薄膜制备成本的较大上升，受制于市场竞争的实际情况，如此对国内聚酰亚胺薄膜和LED产品的发展都产生不利的影响。

中国专利201010284219.0，公开了由4,4-二(4-氨基苯氧基)二苯醚和联苯四甲酸二酐制备的高性能聚酰亚胺薄膜，由于联苯四甲酸二酐原料成本较高，且薄膜的刚性较大，并不合适于在LED柔性线路板上应用。中国专利200810236233.6，公开了一种高弹性模量，低热膨胀系数的热固性聚酰亚胺杂化薄膜的制备方法，其采用的溶胶-凝胶共混法工艺技术较为复杂，而杂化聚酰亚胺薄膜未见在柔性线路板上应用。中国专利20131048804.2公开了一种聚酰亚胺薄膜的处理方法，经恒温恒湿下高压处理，然后进行不同温度下高温热处理，但会产生热氧降解现象，影响薄膜性能。

国内LED柔性线路板上使用的聚酰亚胺薄膜基本采用由均苯四甲酸二酐、联苯四甲酸二酐和4,4-二氨基二苯醚等成分组成，由于联苯四甲酸二酐价格昂贵，这种薄膜的市场价格比均苯型聚酰亚胺薄膜要高出40％以上，难以满足LED产品低价格化的要求。

因此，采用具有价格优势且固有性能优良的均苯型聚酰亚胺薄膜，通过一种工艺简单、制备费用低廉的方法，实现其较高的尺寸稳定性，满足在LED柔性线路板上的应用显得重要和急需。

发明内容

发明目的：本发明所要解决的技术问题是针对现有技术的不足，提供一种均苯型聚酰亚胺薄膜热时效处理的方法，解决现有均苯型普通聚酰亚胺薄膜弹性模量低、热膨胀系数高，热收缩率大，导致尺寸稳定性差的问题。

为了解决上述技术问题，本发明公开了一种均苯型聚酰亚胺薄膜热时效处理的方法，将均苯型普通聚酰亚胺薄膜于真空条件下，从室温开始以10～30℃每小时的升温速率，加热至180～280℃，并保温2～6小时，然后以15～30℃每小时的降温速率，降温至40～50℃后，破去真空，取出冷却至室温。

其中，所述均苯型普通聚酰亚胺薄膜的标称膜厚为20～25μm。

其中，所述真空条件的真空度为0.01～0.1MPa，可有效防止聚酰亚胺产生热氧降解现象，同时有利于原有薄膜中痕量溶剂的进一步脱除，也对原膜制备过程中因氧化等因素产生的有机小分子的除去有益，并使亚胺化程度得到充分，从而对薄膜尺寸稳定性的提高具有一定的帮助，优选真空度为0.08-0.1MPa。