[发明专利]水飞蓟宾磁核-壳型印迹材料及其制备方法

说明书

本发明涉及一种水飞蓟宾磁核‑壳型印迹材料及其制备方法。在反应容器中加入模板分子水飞蓟宾、单体甲基丙烯酸及制孔剂乙腈预反应；预反应后，分别向预聚液中加入交联剂二甲基丙烯酸乙二醇酯、引发剂偶氮二异丁腈、磁核Fe₃O₄SiO₂‑MPS、催化剂五甲基二亚乙基三胺及溴化铜，通入氮气，并在氮气保护下进行反应，所得表面印迹聚合物于60℃干燥箱内彻底干燥；然后反复洗脱，之后再用乙醇洗去材料内残留的乙酸，并将洗脱好的印迹材料真空干燥出料。本发明克服了天然产物领域内传统的提取分离技术低效、废料、耗时、专一性差等诸多不足，而目的印迹材料却对水飞蓟宾具有良好的选择性吸附，且分离方便、清洗简易、重复利用率高。

技术领域

本发明涉及磁性分子印迹技术领域，具体涉及一种水飞蓟宾磁核-壳型印迹材料及其制备方法。

背景技术

天然产物中有效成分一般具有结构复杂、成分多样、含量低微以及性状不稳定等诸多特点，所以从天然药材中分离得到纯净的有效活性成分往往十分困难。以往传统的过滤、离心等分离方法只能得到粗提物，却难以得到单一的纯组分，而色谱法、超滤法、吸附法等现代分离技术则普遍存在对被分析对象专一选择性低、亲和力差等缺点，且上述常规分离法所用溶媒耗量大，效率低，还容易造成微量有效成分丢失。目前，磁性分子印迹技术基本上能克服前述方法的不足，它具有分子识别性强、固定相制备简便快速及其性质较稳定(耐酸碱、高温、高压等)、操作简单、分离方便、清洗简易、溶剂消耗少、模板分子以及印迹材料均能回收再利用等优点，因此磁性分子印迹技术便在中草药有效成分的提取分离领域具有广阔的应用前景。

水飞蓟宾(silybin)是从菊科药用植物水飞蓟干燥果实中提取精制的有效成分，它具有抗肝纤维化，保护肝细胞膜，改善肝功能等作用。最近研究表明，水飞蓟宾还具有抗脂氧质过氧化、清除氧自由基活性、抗肿瘤、降血脂、减轻心脏毒性等功效。长期以来，人们采用传统的提取分离技术(溶剂浸提法、分馏法、水蒸气蒸馏法、吸附法、微波辅助萃取法、超临界CO₂萃取法、酶辅助提取法等)从药材水飞蓟中得到水飞蓟宾往往具有低效、耗时、废料、选择性差能等不足，这大大影响了水飞蓟宾的产量、价格及应用。因此开发一种新型、高效、专一提取分离水飞蓟宾的技术便成为该领域内一个十分迫切的需求。

为此，本项目利用了磁性印迹材料的专一识别性、高亲和性和高磁性等特点，将磁性分子印迹技术应用于保肝活性成分水飞蓟宾的提取与分离，且所得水飞蓟宾磁核-壳型印迹材料具有专一性能好、分离方便、清洗简易、重复利用性能佳等特点。

发明内容

针对上述情况，本发明的目的是提供一种新型对水飞蓟宾具有选择性吸附且清洗简易、分离方便、应用性能好的磁性印迹材料及其制备方法。

本发明的技术方案为水飞蓟宾磁核-壳型印迹材料，

(1)印迹材料各组分的质量百分比为：水飞蓟宾0.110％-0.220％；甲基丙烯酸0.055％-0.261％；二甲基丙烯酸乙二醇酯0.915％-5.245％；磁核(Fe₃O₄SiO₂-MPS)0.462％-2.599％；五甲基二亚乙基三胺0.076％-0.153％；溴化铜0.046％-0.091％；偶氮二异丁腈0.274％-0.549％；乙腈91.035％-97.090％；

(2)最佳优化配比条件下(即制备印迹材料所需各组分的质量百分比为：水飞蓟宾0.213％；甲基丙烯酸0.190％；二甲基丙烯酸乙二醇酯5.245％；磁核(Fe₃O₄SiO₂-MPS)0.882％；五甲基二亚乙基三胺0.147％；溴化铜0.088％；偶氮二异丁腈0.529％；乙腈92.705％时)所得磁核-壳型印迹材料的傅里叶红外光谱图见图1中(d)；

(3)同(2)条件所得磁核-壳型印迹材料的扫描电子显微镜图见图2中(c)；