[发明专利]一种钛白粉生产中间产物水解偏钛酸的制备工艺

说明书

本发明公开了一种钛白粉生产中间产物水解偏钛酸的制备工艺，包括酸溶性富钛料、水解浓钛液、一定浓度的氢氧化钾、酸溶性富钛料制备的洁净钛液、制备的水解偏钛酸。其特征在于：本发明包括两个主要步骤，步骤一是制备外加晶种，关键工艺参数为：液碱浓度：8～10％；碱钛比：0.28～0.32；晶种加量：1.6～2.4％.液碱反应浓度控制在8.5～9％的范围，生成的水解晶种稳定性在120ml，诱发水解的潜伏期在15～21min。步骤二为高浓度钛液进行外加晶种常压诱导水解的过程。其特征在于：水解偏钛酸粒度D50一般控制在0.6～0.7um之间为宜，诱导水解晶种加量控制在2.2％。

技术领域

本发明涉及一种钛白粉生产中间产物水解偏钛酸的制备工艺。

背景技术

现有技术的盐酸法制备高档钛白粉生产工艺中，钛液的水解方法有以下几种：低浓度外加晶种微压水解法；低浓度外加晶种常压水解法和高浓度自生晶种常压水解法三种，这三种方法在行业内全面的推广，有各自的优势和劣势。用富钛料制备出的洁净钛液，因杂质离子低，总离子浓度相应较低，为了提高总离子浓度，必须提高钛液中总钛和酸的含量，钛液采用现有水解的技术很难进行，且强行制备出的水解偏钛酸不具备颜料性能，无实际价值。本发明的方法就是利用盐酸浸取所得的酸溶性富钛料制备出的洁净钛液，里面残留约0.3～0.5g/L的氯离子(经考察此含量的氯离子对设备的腐蚀可忽略)，通过大量的试验发现，少量氯离子对钛液制备出的晶种具有明显的活化特性，制备的晶种稳定性高、活性好，较少的晶种量即可诱发亚稳定状态的钛液。在探索合理水解参数的条件下，能够制备出高活性的水解晶种，再利用常规水解设施进行水解，制备出具备优异颜料性能的水解偏钛酸，并使其工业化生产。

发明内容

本发明的目的在于提供一种钛白粉生产中间产物水解偏钛酸的制备工艺。目的在于解决酸溶性富钛料制备出的洁净钛液，因杂质离子低，总离子浓度相应较低，为了提高总离子浓度，必须提高钛液中总钛和酸的含量，提高了水解浓钛液总钛后，钛液粘度增大，采用现有水解技术很难进行水解，且制备出的水解偏钛酸不具备颜料性能，无实际价值。本发明充分利用水解浓钛液中残留的氯离子，利用优化后的参数制备出高活性的水解晶种充当诱导剂，诱导水解按照一定的规则执行常规水解，并制备出具备优异颜料性能的水解偏钛酸，合理地解决了现有技术的不足之处。

本发明采用如下技术方案∶本发明通过所述高活性的诱导水解晶种充当诱导剂，诱导现有水解技术很难进行水解，且制备出的水解偏钛酸不具备颜料性能，无实际价值的所述浓钛液水解按照一定的规则执行常规水解，并制备出具备优异颜料性能的水解偏钛酸，合理地解决了现有技术的不足之处。

高浓度钛液进行外加晶种常压诱导水解的方法：

步骤一，量取一定体积的水解浓钛液，所述浓钛液是用盐酸浸取制备的酸溶性富钛料为原料所得的浓钛液，

步骤二，配制出浓度为8～10％的氢氧化钾，按照碱钛比为0.28～0.32计算出所需要的体积。

步骤三，分别将所述钛液和所述氢氧化钾进行加热升温到85℃，

步骤四，取一定体积的所述浓钛液，在90min内以一定的升温速率将所述钛液加热到105℃，

步骤五，停止搅拌和加热，熟化30min，水解结束。

本发明的有益技术效果是：高效诱导现有水解技术很难进行水解，且制备出的水解偏钛酸不具备颜料性能，无实际价值的浓钛液水解按照一定的规则执行常规水解，并制备出具备优异颜料性能的水解偏钛酸，合理地解决了现有技术的不足之处。

具体实施方式

通过下面对实施例的描述，将更加有助于公众理解本发明，但不能也不应当将申请人所给出的具体的实施例视为对本发明技术方案的限制，任何对本方法的步骤和技术作形式的而非实质的变换都应视为本发明的技术方案所限定的保护范围。

实验例：诱导剂水解晶种的制备实验

量取一定体积的水解浓钛液，再配制出一定浓度的氢氧化钾，按照碱钛比计算出所需要的体积，分别将钛液和氢氧化钾进行加热升温到85℃，然后将晶种钛液迅速倒入氢氧化钾中，升温到105℃，升温时间控制在3～4min，每2min检测一次稳定性，当达到120～160稳定性时，所述晶种制备完成。