[发明专利]一种二氧化钛/锗纳米复合材料的制备方法、锂离子电池负极、锂离子电池有效
| 申请号： | 201711160039.X | 申请日： | 2017-11-20 |
| 公开（公告）号： | CN107968192B | 公开（公告）日： | 2020-05-05 |
| 发明（设计）人： | 刘金云;林夕蓉;谷翠萍;李金金 | 申请（专利权）人： | 安徽师范大学 |
| 主分类号： | H01M4/36 | 分类号： | H01M4/36;H01M4/38;H01M4/485;H01M4/62;H01M4/134;H01M4/1395;H01M4/04;H01M10/0525;B82Y30/00 |
| 代理公司： | 芜湖安汇知识产权代理有限公司 34107 | 代理人： | 梁李兵 |
| 地址： | 241000 安徽省*** | 国省代码： | 安徽;34 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 氧化 纳米 复合材料 制备 方法 锂离子电池 负极 | ||
1.一种用泡沫镍作为基底的二氧化钛/锗纳米复合材料的制备方法，包括以下步骤：
A、将锌盐溶液与碱液混合，得到混合溶液，将泡沫镍放入混合溶液中反应，得到表面生长有氧化锌的泡沫镍，将表面生长有氧化锌的泡沫镍洗涤，干燥；
B、将表面生长有氧化锌的泡沫镍浸泡在二氧化钛溶胶中，取出，干燥，烧结，得到表面生长有氧化锌/二氧化钛复合物的泡沫镍；
C、将表面生长有氧化锌/二氧化钛复合物的泡沫镍浸泡在酸性溶液中，取出，洗涤，干燥，得到表面生长有空心管状二氧化钛的泡沫镍；
D、表面生长有空心管状二氧化钛的泡沫镍浸泡在锗盐溶液中，取出，干燥，放入管式炉中在还原性气氛下煅烧，得到表面生长有二氧化钛/锗纳米复合材料的泡沫镍，即用泡沫镍作为基底的二氧化钛/锗纳米复合材料。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤A中锌盐为氯化锌、硝酸锌中的一种或两种，锌盐溶液浓度为0.4～0.6mol/L；
所述碱液为氢氧化钾、氢氧化钠溶液中的一种或两种，碱液浓度为3.5～4.6mol/L。
3.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述锌盐溶液浓度为0.46～0.52mol/L；所述碱液浓度为3.8～4.2mol/L。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤A中反应温度为40～80℃；反应时间为4～12小时。
5.如权利要求4所述的制备方法，其特征在于：所述步骤A中反应温度为45～60℃；反应时间为5～8小时。
6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤B中浸泡时间为10秒～8分钟；所述步骤C中浸泡时间为3～20分钟；所述步骤D中浸泡时间为20秒～4小时。
7.如权利要求6所述的制备方法，其特征在于：所述步骤B中浸泡时间为40秒～2分钟；所述步骤C中浸泡时间为3～8分钟；所述步骤D中浸泡时间为2～3小时。
8.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤B中烧结温度为450～650℃，烧结时间为1～4小时。
9.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤B中烧结温度为480～550℃，烧结时间为1～2小时。
10.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤C中酸为醋酸、盐酸的一种或两种，酸的质量百分浓度为4～30％。
11.如权利要求10所述的制备方法，其特征在于：所述酸的质量百分浓度为5～10％。
12.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤D中锗盐为四氯化锗、四乙氧基锗中的一种或两种，锗盐溶液的浓度为0.01～0.2mol/L。
13.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述锗盐溶液的浓度为0.01～0.05mol/L。
14.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤D中煅烧温度为550～750℃；煅烧时间为3～10小时。
15.如权利要求14所述的制备方法，其特征在于：所述步骤D中煅烧温度为600～680℃；煅烧时间为4～7小时。
16.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤D中还原性气氛为5％H2/Ar混合气。
17.一种锂离子电池负极，使用用泡沫镍作为基底的二氧化钛/锗纳米复合材料制成。
18.一种锂离子电池，使用包括用泡沫镍作为基底的二氧化钛/锗纳米复合材料制成的负极制成。
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