[发明专利]一种金属单质铜/磷酸铁锂/碳复合材料及其制备方法和应用有效

专利信息
申请号: 201711159542.3 申请日: 2017-11-20
公开(公告)号: CN107946572B 公开(公告)日: 2020-05-15
发明(设计)人: 何云;王宽;王云龙;林卿;苏凯敏 申请(专利权)人: 广西师范大学
主分类号: H01M4/36 分类号: H01M4/36;H01M4/38;H01M4/583;H01M4/62;H01M10/0525;H01M4/58;C01B25/26;C01B25/45;C01B25/37
代理公司: 西安铭泽知识产权代理事务所(普通合伙) 61223 代理人: 韩晓娟
地址: 541001 广西壮族*** 国省代码: 广西;45
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摘要:
搜索关键词: 一种 金属 单质 磷酸 复合材料 及其 制备 方法 应用
【权利要求书】:

1.一种金属单质铜/磷酸铁锂/碳复合材料的制备方法,包括如下步骤:

S1,称取乙二醇溶于蒸馏水得到乙二醇溶液,称取三水合硝酸铜溶于蒸馏水得到硝酸铜溶液,称取磷酸铁锂碳复合材料溶于蒸馏水溶解得到磷酸铁锂碳复合材料溶液,然后将乙二醇溶液滴加到硝酸铜溶液中,搅拌,得到硝酸铜的乙二醇水溶液,将得到的磷酸铁锂碳复合材料溶液滴加到硝酸铜的乙二醇水溶液中,搅拌,最后得到混合液;

其中,乙二醇与三水合硝酸铜的摩尔比为1:1,三水合硝酸铜与磷酸铁锂碳复合材料的质量比小于等于0.25,所述三水合硝酸铜与磷酸铁锂碳复合材料的质量比为0.1~0.2;

S2,对S1得到的混合液进行水浴反应,水浴加热过程中需要不断搅拌,水浴加热的温度为40~50℃,水浴加热时间为3~5个小时,得到类湿凝胶;

S3,将S2得到的类湿凝胶进行干燥,干燥温度为80~90℃,干燥时间为8~12个小时,得到类干凝胶;

S4,将S3得到的类干凝胶研磨成粉末得到粉末材料前躯体,将粉末材料前躯体置于活性炭粉末保护的三层陶瓷坩埚中,然后于马弗炉中煅烧,煅烧时间为煅烧3~6小时,煅烧温度为600~700℃;

S5,将S4中煅烧后的样品研磨得到最终样品粉末。

2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述S1中,所述磷酸铁锂碳复合材料具体是通过如下方法制备得到的:

(1)将九水硝酸铁、乙二醇、磷酸二氢铵、一水合氢氧化锂和乙二醇按照1:1:1:1:1的物质的量之比进行称量,然后制备混合溶液;

(2)使用保鲜膜对步骤(1)得到的混合溶液进行密封,然后置于60℃水浴中陈化20个小时;

(3)对步骤(2)处理后的混合溶液进行水浴反应,水浴加热过程中需要不断搅拌,水浴加热的温度为60℃,直到得到湿凝胶;

(4)将步骤(3)得到的湿凝胶进行干燥得到干凝胶,其中,干燥温度为100℃,干燥时间为12个小时;

(5)研磨步骤(4)得到的干凝胶得到粉末,然后将粉末在碳保护的条件下置于马弗炉中进行煅烧,煅烧完成自然冷却至室温后,再次研磨即得到磷酸铁锂碳复合材料,其中,煅烧温度为850℃,时间为15小时。

3.如权利要求2所述制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中混合溶液的制备过程为:

首先将九水硝酸铁和乙二醇,溶于蒸馏水中,得到硝酸铁的乙二醇水溶液,将磷酸二氢铵溶于蒸馏水得到磷酸二氢铵溶液,将一水合氢氧化锂和乙二醇溶于蒸馏水得到氢氧化锂的乙二醇水溶液,再将硝酸铁的乙二醇水溶液滴加到磷酸二氢铵溶液中,搅拌,进行混合溶解得到混合液A,将得到的氢氧化锂的乙二醇水溶液滴加到混合液A中,搅拌,最后得到混合溶液。

4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,S4中的煅烧气氛是空气气氛。

5.一种金属单质铜/磷酸铁锂/碳复合材料,其特征在于,采用权利要求1-4任一项所述的制备方法制备得到。

6.根据权利要求5所述的金属单质铜/磷酸铁锂/碳复合材料在锂电池中作为正极材料的应用。

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